Методика определения массовой доли жира в молоке. Определение массовой доли жира в молоке

Кислотный метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира с помощью жиромера.
В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горловину, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью 1,81-1,82 г/см3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом.
Молоко из пипетки должно вытекать медленно. Пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с после ее опорожнения. Выдувание молока из пипетки не допускается.
Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
В целях повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, рекомендуется применять взвешивание при дозировании пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока (с погрешностью не более 0,005 г), затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немногим более чем наполовину, и встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.
На поверхность пробок для укупорки жиромеров рекомендуется наносить мел.
Жиромеры устанавливают пробкой вниз в водяную баню при температуре 65±2°С на 5 мин. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их один против другого. При нечетном числе проб в центрифугу помещают дополнительный жиромер, куда вместо молока добавлена вода.
Жиромеры центрифугируют 5 мин, вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он оказался в градуированной части жиромера. Затем жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65±2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз.
Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или при размытой нижней границе измерение проводят повторно.
При определении массовой доли жира в гомогенизированном или восстановленном молоке центрифугирование и нагревание в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин проводят трехкратно.
При использовании центрифуги с подогревом жиромера допускается центрифугировать однократно в течение 15 с последующей выдержкой в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин.
Оптический (турбидиметрический) метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления светового потока в результате рассеяния его жировыми частицами.
Приготовление раствора. Взвешивают 45,0 г трилона Б и 7,6 г гидроксида натрия с погрешностью не более 0,1 г. Навески переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре 20±2°С.
Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре 35-40°С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор выливают в стеклянную бутыль, в которой растворены трилон Б и гидроксид натрия. Затем 2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до температуры 70~80°С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, раствор выливают в ту же бутыль.
Вместо вспомогательного вещества и пеногасителя АС-60 могут быть использованы эмульгатор синтанол ДС-6 и пеногаситель пропинол Б-400. 3 г эмульгатора и 0,6 г пеногасителя помещают в стакан, содержащий около 250 см3 прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 4-8°С дистиллированной воды. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стакана переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. После растворения компонентов жидкость выливают в бутыль с трилоном Б и гидроксидом натрия.
Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3 прокипяченной и охлажденной до температуры 20±2°С дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора: он должен составлять 9,5-10,0. Если pH не входит в указанные пределы, следует приготовить новый раствор.
Раствор используют не ранее чем через 24 ч после приготовления, хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25°С.
Подготовка прибора. Прибор для определения массовой доли жира в молоке (ЦЖМ-1) подлежит обязательной поверке органами Государственного метрологического контроля не реже одного раза в квартал.
Градуировка прибора проводится по пробам свежего или консервированного молока с массовой долей жира от 0 до 6,5%, которые готовят из одной партии сборного молока. Для этого молоко охлаждают до температуры не выше 6°С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстаивания сливок. Пробу молока низкой жирности получают со дна сосуда, высокой - из верхнего слоя. Путем смешивания этих проб в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира в требуемом диапазоне.
Всего готовят не менее 5 проб.
В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами и на приборе. Контрольные измерения проводят в двух параллелях, а если в качестве контрольного используют кислотный метод - в четырех; разница между параллельными определениями не должна превышать 0,03 или 0,1% соответственно. Вычисляют среднее арифметическое значение параллельных определений.
По результатам контрольных измерений настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем в пробах (в порядке возрастания жирности) определяют массовую долю жира на приборе в пятикратной повторности. Результат первого измерения отбрасывают, а по оставшимся четырем вычисляют среднее арифметическое.
Разница между результатами определения массовой доли жира в пробах, полученными на приборе и контрольными методами, не должна превышать: при контроле по ГОСТ ±0,06%, кислотным методом - 0,11%. Если разница будет больше указанной, прибор регулируют. Затем проводят повторное определение массовой доли жира на приборе в тех же пробах молока.
Для ежедневного контроля градуировки прибора готовят две пробы свежего натурального сборного молока с низкой и высокой жирностью и определяют в них массовую долю жира на приборе и контрольными методами. Пробы консервируют бихроматом калия, добавляя его в таком количестве, чтобы концентрация составила 1 г/дм3.
Пробы консервированного молока объемом не менее 30 см3 разливают в бюксы, или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 либо 100 см3. Пробы молока плотно закрывают и хранят в течение 3 сут.
Данные пробы используют для ежедневного контроля работы прибора. Для этого по одной емкости с пробой молока низкой и высокой жирности нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков, затем определяют в них массовую долю жира на приборе в четырехкратной повторности. Из двух последних измерений берут среднее арифметическое. Разница в результатах анализа контрольными методами и на приборе должна укладываться в те же пределы, что и при градуировке прибора, в противном случае его настраивают при помощи регулировочных устройств. Допускается при контроле ослаблять световой поток.
В процедуру подготовки прибора входит также контроль сходимости результатов путем четырехкратного анализа проб молока с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя параллельными измерениями не должны превышать 0,05% жира.
Проведение испытания. Подготовленная проба молока, нагретая до 40±2°С, поступает в смеситель, где смешивается с растворителем; смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедший через слой жидкости световой поток попадает на фотоэлемент. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.
В каждой пробе молока необходимо проводить по два измерения. Если показания прибора различаются не более чем на 0,05% жира, то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,01%. Если расхождение превышает 0,05%, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, различающихся не более чем на 0,05%.
Систематическая составляющая погрешности прибора: в диапазоне 0,10-0,99% жира - не более 0,06%, в диапазоне 1,00-6,50% - не более 0,10%.
Случайная составляющая погрешности прибора не превышает: в диапазоне 0,10-0,99% - 0,03%, в диапазоне 1,00-6,50% -0,05%.
Определение кислотности молока и молочных продуктов проводят титриметрическими методами или прямой потен-циометрией.
Титриметрические методы основаны на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до pH 8,9. Анализ может проводиться с помощью блока автоматического титрования, а индикация точки эквивалентности - потенциометрическим анализатором.
При проведении испытания руководствуются инструкциями к приборам.
Пробу для измерения готовят, смешивая 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта в стакане вместимостью 50 см3.
При отсутствии аппаратуры титруют вручную: в колбе вместимостью 100-250 см3 смешивают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта, добавляют 3 капли фенолфталеина. Смесь титруют раствором гидроксида натрия до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Кислотность в градусах Тернера (°T) находят из объема раствора гидроксида натрия, затраченного на нейтрализацию кислот (V, см3). Для молока эта величина составляет 10.
Расхождение между результатами двух параллельных определений кислотности не должно превышать 1,9°Т; за окончательный результат принимают среднее арифметическое, округляя его до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют, проводя 4 параллельных определения. При этом результат каждого из определений не должен отличаться от среднеарифметического значения более чем на 1,8°Т. В противном случае все реактивы готовят заново, проводят государственную поверку приборов и повторяют испытание в четырех повторностях. При наличии недопустимых расхождений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.
Потенциометрический метод основан на определении кислотности (pH). Измерения проводят с помощью потенциометрического анализатора по ГОСТ 19881-74, руководствуясь инструкцией по работе на приборе и требованиями нормативной и технической документации.
Проводят два параллельных определения pH молока или молочных продуктов. Расхождение между измерениями не должно превышать 0,03. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение.
Определение состава и плотности молока с помощью приборов «Лактан» основано на измерении скорости ультразвука в молоке при двух температурах (40-43 и 60-63°С) и степени затухания ультразвуковых колебаний при прохождении их через продукт.
Приборы позволяют определить массовую долю жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), а также плотность молока. Приборы выпускаются в трех исполнениях.
Подготовка пробы. При наличии слоя отстоявшихся сливок молоко нагревают на водяной бане до температуры 45±5°С и тщательно перемешивают путем переливания из сосуда в сосуд не менее трех раз, затем охлаждают до температуры 22±4°С.
При подготовке пробы сухого молока в стакане вместимостью 50 см3 взвешивают 12,50 г продукта. Навеску переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см, несколько раз ополаскивая стакан теплой водой (общим объемом 20 см3; воду также выливают в мерную колбу). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения молока.
Полученную таким образом пробу нагревают на водяной бане до температуры 40-42°С, гомогенизируют при помощи лабораторного гомогенизатора, затем охлаждают до комнатной температуры.
Каждое измерение (анализ) включает отбор двух проб продукта, их подготовку и снятие показаний анализатора (параллельные определения).
Обработка результатов измерений. В сухом молоке массовую долю жира (Ж, %) вычисляют по формуле

В настоящее время для определении содержания жира в молоке и молочных продуктах используют два метода: кислотный и гравиметрический.

1) Гравиметрический метод определения содержания жира основан на его извлечении (экстракции) органическими растворителями и последующем определении количества жира в экстракте. Для экстракции жира применяют растворители с низкой температурой кипения, удаление из которых жира не представляет затруднений. Чаще всего используют петролейный, этиловый, диэтиловый, серный и другие эфиры, а также хлороформ, дихлорэтан. Петролейный эфир имеет преимущества перед другими растворителями, так как меньше извлекает веществ, сопутствующих жирам.

Известно несколько модификаций гравиметрического метода: по Розе-Готлибу, по Шмидт-Бондзинскому – Рацлаву, по Можонье, экспресс-метод.

2) Сернокислотный или стандартный метод (метод Гербера) ГОСТ 5867 — 90. Определение проводится в жиромере (бутирометре), показывающем содержание жира в процентах. Чтобы определить содержание жира в молоке, необходимо освободить жировые шарики от белковых оболочек. В качестве растворителя применяют концентрированную серную кислоту.

При этом происходит следующая схематическая реакция:

NH2 R (COOH)4 + H2 SO4 ð Ca SO4 + NH2 R (COOH)6

(COO)2 Ca Осажденный Белок,

Белково-кальциевый Конц. серная сернокислый перешедший

комплекс кислота кальций (гипс) в раствор

Для более полного выделения освободившегося от белковых оболочек жира используют изоамиловый спирт.

H2 SO4 + 2 С5H11OH = 2H2 O + (C5 H11)2 SO4

Cерная Изоамиловый Амилово-серный эфир,

кислота спирт способствующий слиянию жира

Отклонения в объеме пипетки допускаются не более ± 0,04 мл (при условии выдержки в течение 6 сек (счет до 6) после вытекания основной части воды;4)отмерить дозатором 1 мл изоамилового спирта и влить в жиромер не замачивая горлышка. В случае смачивания горлышка жиромера его необходимо аккуратно вытереть фильтровальной бумажкой.

жиромер ←10 мл H2 SO4 ← 10,77 мл молока ← 1 мл изоамилового спирта

5) жиромер закрыть хорошо подогнанной и сухой пробкой так, чтобы пробка касалась его содержимого; для исключения смачиваемости пробки и чтобы пробка надежно держалась, перед ввертыванием в жиромер пробку лучше натереть мелом. При недостаточном уровне содержимого жиромера, в него добавляют несколько капель дистиллированной воды. Ранее до принятия нового ГОСТа в 1990 году, в жиромер в таких случаях рекомендовали добавлять серную кислоту;

6) жиромер завернуть в салфетку, содержимое тщательно перемешать и поставить в водяную баню пробкой вниз при 65 ± 2оС на 5 мин;

7) вынуть жиромер из бани (мокрый жиромер вытереть), поместить в центрифугу, обязательно соблюдая симметрию (в случае использования для определения жира одного жиромера в центрифуге необходимо симметрично помещать другой жиромер), центрифугировать 5 мин, при скорости вращения центрифуги 1000-1200 оборотов в минуту;

8) после центрифугирования жиромер снова установить на 5 мин в баню, пробкой вниз; произвести отсчет процента жира в молоке по шкале жиромера. Для этого с помощью резиновой пробки совместить нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое — 1%.

При параллельных определениях двумя жиромерами допускается расхождение показаний не более 0,1%.

При определении жира по методу Гербера следует учитывать:

1) температура при отмеривании молока и серной кислоты должна быть 20±2 оС;

2) внутренний диаметр сливного отверстия пипетки должен быть таким, чтобы вода в объеме 10,77 мл вытекала в течение 8 — 12 секунд;

3) не набирать пробу перемешанного молока выше метки на 1 см;

4) снаружи пипетку вытирать;

5) не касаться концом пипетки серной кислоты, так как в кончике пипетки часть молока может свернуться и сгусток может мешать полному вытеканию жидкости;

6) остающуюся в кончике пипетки каплю молока (после отсчета 6) не выдувают;

7) уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика жира в жиромере;

8) не следует перемещать столбик жира по шкале, иначе перед отсчетом необходимо снова поставить жиромер в баню;

9) отсчет жира следует производить быстро, чтобы содержимое не охладилось;

10) столбик жира должен быть прозрачный, светло-желтого цвета. Мутный или темно-окрашенный жир указывает на неправильное определение.

Мутный беловатый слой получается в результате применения слишком слабой серной кислоты, очень низкой температуры кислоты или молока при отмеривании или неполного смешивания их.

Темный жир получается в результате применения слишком крепкой серной кислоты; добавление кислоты в количестве, превышающем необходимое; высокой температуры кислоты и молока при отмеривании; быстрого добавления молока в серную кислоту; длительного перерыва между смешиванием и центрифугированием. Иногда в нижней части жирового столбика появляется рыхлый пушистый осадок. Это может быть из-за недостаточного центрифугирования (по количеству оборотов центрифуги и времени ее вращения) или малого количества изоамилового спирта, прилитого в жиромер. Появление “пробки” темного цвета под столбиком жира, мешающей отсчету, бывает когда к пробам молока прибавлено излишнее количество консервирующих веществ. Чтобы предотвратить образование пробок, рекомендуется прибавлять в жиромер каплю формалина.

Исследование молока

Правила отбора проб молока.

После вскрытия фляг или цистерн при помощи шпателя счищают в эти же емкости скопившийся на крышках и стенках жир и тщательно перемешивают мутовкой, перемещая ее вверх и вниз 8 - 10 раз. Пробы молока отбирают из фляг металлическими цилиндрическими трубками с отверстиями на концах диаметром 9 мм или кружками с удлиненными ручками вместимостью 0,25 или 0,5 л. Для анализа следует отбирать около 500 мл молока. Отобранные пробы, как правило, подвергают немедленному испытанию. В исключительных случаях в качестве консерванта можно употреблять 40%-ный раствор формалина (1 - 2 капли на 100 мл молока) или 10%-ный раствор двухромовокислого калия в расчете 1 мл на 100 мл молока. Данные о количестве и наименовании консерванта указываются в сопроводительном документе.

Молоко, поступающее в продажу в расфасованном виде, отбирается на анализ в заводской упаковке (в бутылках или пакетах) (ГОСТ Р52054- 2003). Определение чистоты молока. Для определения чистоты молока используют приборы типа «Рекорд» с ватными или фланелевыми фильтрами диаметром 27… 30 мм.

Хорошо перемешанное, подогретое до 35… 40 °С исследуемое молоко (250 мл) выливают в сосуд прибора. После окончания фильтрования фильтр высушивают на воздухе, помещая его на лист пергаментной бумаги, одновременно предохраняя от загрязнения пылью, а затем, сравнивая характер осадка на фильтре с прилагаемыми эталонами, делают заключение о степени чистоты молока.

Таблица 1

Органолептические показатели пастеризованного коровьего молока

Определение плотности молока

Тщательно перемешанную пробу молока (500 мл) осторожно приливают по стенке в цилиндр, куда медленно погружают лактоденсиметр, после чего его оставляют в свободно плавающем состоянии, наблюдая за тем, чтобы он не касался стенок цилиндра. После установления лактоденсиметра в неподвижном состоянии проводят отсчет плотности молока и температуры. Отсчет необходимо проводить таким образом, чтобы уровень глаз совпадал с верхним краем мениска, по которому проводится отсчет. Плотность определяется при температуре 20°С. В том случае, если температура молока выше или ниже 20°С вносятся поправки. Плотность заготовляемого молока должна составлять не менее 1,027 г/см.

Определение содержания жира в молоке

В бутирометр (жиромер) наливают 10 мл концентрированной серной кислоты (плотность 1,81… 1,82 г/см3), затем осторожно по стенке бутирометра наслаивают 10,77 мл молока и 1 мл изоамилового спирта, после чего закрывают пробкой.

Для растворения белковых веществ молока плотно закрытый бутирометр переворачивают 4-5 раз, затем помещают на водяную баню при температуре 65°С пробкой вниз на 5 мин, после чего центрифугируют со скоростью не менее 1000 об/мин в течение 5 мин, вновь помещают на водяную баню при температуре 65 °С, а затем быстро производят отсчёт жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз, цена одного целого деления соответствует 0,1% жира.

Определение кислотности молока

Кислотность молока выражается в градусах Тернера (количество 0,1н. раствора едкого натра (мл), израсходованного на нейтрализацию 100 мл молока).

Ход исследований:

В коническую колбу вместимостью 250 мл вносят 10 мл молока;

Добавляют 20 мл дистиллированной воды;

2 - 3 капли спиртового раствора фенолфталеина;

Смесь перемешивают;

Титруют 0,1Н. раствором едкого натра до появления стойкой, не исчезающей в течение 1 мин слабо-розовой окраски.

Количество едкого натра, израсходованное на титрование исследуемого молока и умноженное на 10, соответствует его кислотности.

Вполне свежее молоко имеет кислотность 16-18, достаточно свежее 20-22, несвежее -23 и более. Молоко, разбавленное водой или с примесью соды, имеет кислотность 16. Тернера (градус Тернера — количество 0,1 Н раствора едкого натра в мл, израсходованное на нейтрализацию 100 мл молока).

Определение бактериальной обсемененности непастеризованного молока

Косвенным показателем бактериальной обсемененности непастеризованного молока является проба с резазурином. (В две стерильные пробирки наливают по 1 мл 0,014%-ного раствора резазурина и по 10 мл исследуемого молока, закрывают стерильными пробками, а затем смешивают, осторожно трехкратно переворачивая (не встряхивать!) пробирки, после чего помещают на водяную баню при температуре 38…40сС. Уровень воды в водяной бане должен быть немного выше уровня жидкости в пробирках. Через 20 мин после помещения пробирок на водяную баню осторожно, не допуская встряхивания, их вынимают и оценивают окраску. При обесцвечивании молока в пробирках исследование прекращают. При наличии краски пробирки осторожно переворачивают и оставляют на водяной бане еще на 40 мин, после чего по характеристике развившейся окраски судят о степени бактериального загрязнения молока (см. нижеприведенную таблицу)

Таблица 2

С позиций микробиологической безопасности в молоке и молочных продуктах нормируются следующие показатели: общее микробное число; коли-формы (БГКП); патогенные микроорганизмы – сальмонеллы, листерии, стафилококки, дрожжи (кроме напитков, содержащих дрожжевые закваски) и плесени.

Определение посторонних примесей

В молоко могут быть добавлены сода (с целью фальсификации свежести) и крахмал (для сохранения консистенции и цвета цельного молока в случае разбавления его водой или снятия сливок).

Определение примеси крахмала

В пробирку вносят 10 мл исследуемого молока, затем кипятят его для перевода крахмала в клейстер, а после охлаждения вносят несколько капель раствора Люголя и перемешивают. При наличии крахмала развивается синяя окраска. Примеси крахмала к молоку не допускается.

Определение соды в молоке

Метод основан на появлении зеленой окраски раствора бромтимолового синего в присутствии карбоната или гидрокарбоната натрия. В пробирку вносят 5 мл молока, а затем, не допуская встряхивания, осторожно по стенке наслаивают 7-8 капель 0,04%-ного спиртового раствора бромтимолового синего. Появившаяся через 10 мин зеленая окраска указывает на наличие соды в молоке. В отсутствие соды кольцевой слой имеет желтую окраску.

Примеси соды к молоку не допускается.

Химическое исследование

С позиций химической безопасности в молоке и продуктах его переработки контролируются токсичные элементы (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть; а в масле сливочном, поставлекмом на хранение, — еще медь и железо); микотоксины (афлатоксин М, а в масле – афлатоксин В1); радионуклиды (цезий-137, стронций-90); антибиотики (левомицетин, тетрациклиновая группа, стрептомицин, пенициллин); ингибирующие вещества; пестициды (гексахлорциклогексан, ДДТ и его метаболиты, а также пестициды, которые были использованы при производстве сырья).

Основные физико-химические показатели различных видов молока, пороки и возможные причины изменения его свежести представлены в таблице 3 и 4.

Таблица 3

Вид молока	Показатели нормы
Массовая доля жира, % не менее	Плотность, г/см3, не ниже	Кислотность, не более	Степень чистоты по эталону	Содер. витамина С, мг,%, не менее	Темпер., С, не выше	Наличие фосфотазы	Обезжир. сухой остаток в, г
Пастеризованное,
Пастеризованное,
Пастеризованное,
Топленое,
Топленое,
Белковое,
Витаминизированное
Цельное
Нежирное

Таблица 4

Основные пороки свежего молока и их возможные причины

Пороки молока	Вероятные причины
*Консистенция*
· слизистая	Слизеобразующие молочнокислые и гнилостные микроорганизмы, примеси молозива, мастит у животных.
· пенистая	Бактерии из группы кишечной палочки, дрожжи, маслянокислое брожение.
· водянистая	Разбавление водой, оттаивание неправильно замороженного молока.
*Цвет*
· синеватый	Пигментообразующие микроорганизмы, разбавление водой, подснятие жира, хранение в оцинкованной посуде, кормовые пигменты.
· желтый	Пигментообразующие микроорганизмы, примеси молозива, кормовые пигменты, медикаменты.
*Запах*
· аммиачный	Бактерии группы кишечной палочки, длительное хранение в открытой посуде.
· дымный	Нарушение технологии пастеризации и подготовки посуды («выжаривание»).
· рыбный	Гидролиз лецитина с образованием триметиламина, адсорбция запаха при совместном хранении с рыбой.
· гнилостный	Гнилостные микроорганизмы.
· затхлый	Микробиологические процессы при хранении в закрытых сосудах.
*Вкус*
· рыбный	Гидролиз лецитина с образованием триметиламина.
· горький	Гнилостные бактерии, картофельная и сенная палочка, дрожжи, примесь молозива, лекарственных веществ, использование в кормлении животных полыни, полевой горчицы.
· мыльный	Добавление соды, присутствие в корме животных полевого хвоща, туберкулез вымени.
· прогорклый	Прогоркание жиров под влиянием липолитических ферментов микроорганизмов, бактерий маслянокислого брожения, воздействие прямых солнечных лучей, высокой температуры воздуха.
*Кормовые привкусы*	Уточнения не требует.
· металлический	Хранение в плохо луженой посуде.
· солоноватый	Примеси молозива, мастит, туберкулез вымени, разбавление высокоминерализованной водой.

Протокол

(исследования доброкачественности молока)

Молоко (сорт, вид)

Органолептические показатели : цвет________ запах_________

Консистенция______________

Физико-химическое исследование :

1. Выявление натуральности

плотность молока __________

2. Оценка свежести

кислотность в градусах Тернера

(привести расчеты)____________

проба на кипячение_________

алкогольная проба__________

3. Определение посторонних примесей

реакция на присутствие соды____________

реакция на присутствие крахмала____________

§ 44. Методы лабораторных анализов молока

На молочнотоварных фермах молоко исследуют на чистоту, общую кислотность, плотность, содержание жира, а иногда и на бактериальную загрязненность.

Определение чистоты молока. Чистоту молока определяют методом фильтрации (рис. 83). Из каждой фляги или отсека молочной цистерны мерником после перемешивания мутовкой берут 250 мл молока и выливают его в банку или бутылку. После взбалтывания пробу переливают в прибор (рис. 84), который представляет собой усеченный конус. К узкой части его гайкой или. пружинным зажимом прикреплен ватный или фланелевый фильтр. Чистоту фильтров определяют, сравнивая их с эталонами (образцами). По количеству осадка на фильтре судят о чистоте молока:

первая группа — осадок на фильтре почти незаметен, высушенный осадок не должен превышать 3 мг/л;

вторая группа — на фильтре видны отдельные частицы; осадок составляет 3-6 мг/л;

третья группа — фильтр серого цвета, на нем видны волоски, песок, частицы корма; примесь составляет 7 мг/л и более.

Рис.

83. Эталон для определения чистоты молока

Существуют и другие методы определения чистоты молока (весовой, метод отстоя и др.), но на практике они не применяются.

Рис. 84. Приборы для определения степени чистоты молока: а — с разовым фильтром, б — фильтровальной лентой

Определение общей кислотности. Кислотность молока определяют по методу Тернера и выражают в градусах Тернера; каждый градус соответствует количеству миллилитров децинормального раствора едкой щелочи, умноженному на 10. В химический стаканчик или колбочку объемом 100-200 мл вливают специальной пипеткой 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной или кипяченой воды и 3 капли 1 %-ного индикатора — фенолфталеина (рис. 85).

Рис. 85. Схема для определения кислотности молока: 1 и 2 — отмеривание молока пипеткой, 3 — переливание молока в колбу, 4 — прибавление дистиллированной воды автоматом, 5-добавление раствора фенолфталеина, б — титрование

Стаканчик ставят на подставку штатива, в котором закреплена бюретка (трубка с делениями) с децинормальным раствором едкой щелочи. Нижний мениск (уровень) раствора щелочи перед началом работы доводят до деления на трубке. Затем из бюретки в стаканчик по каплям приливают раствор, постоянно помешивая молоко до тех пор, пока оно не окрасится в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 1 мин. Количество щелочи в миллилитрах, пошедшее на нейтрализацию кислоты, умножают на 10.

По окончании работы из бюретки выливают раствор щелочи. Бюретку тщательно моют содовым раствором или серной кислотой, а затем промывают раствором щелочи, чтобы раствор для титрования равномерно стекал по трубке.

Можно титровать и неразбавленное молоко. Кислотность определяют так же, как и в первом случае, но из полученного результата вычитают две единицы, так как на титрование неразведенного молока идет на 2 мл щелочи больше, чем разведенного.

Определение плотности молока. Плотность молока определяют молочным ареометром, или лактоденсиметром (рис. 86). В узкой части трубки имеется шкала с цифрами от 1,026 до 1,034.

Рис. 86. Определение плотности молока: 1 — наполнение цилиндра, 2 — погружение ареометра (лактоденсиметра) в цилиндр, 3 — цилиндр с погруженным ареометром, 4 — отсчет температуры, 5 — отсчет плотности

В стеклянный цилиндр, вмещающий 200-250 мл, по стенке наливают 180-200 мл молока. Не касаясь стенок цилиндра, медленно погружают ареометр, держа его за верхний конец. Через 2-3 мин отсчитывают показания по верхнему краю мениска молока, а по термометру — температуру. При 20° С показания на шкале ареометра соответствуют фактической плотности молока.

Часто плотность молока обозначают в градусах ареометра, т. е. в сотых и тысячных долях его шкалы. Например, при плотности молока 1,027 показатель плотности в градусах равен 27, при плотности 1,0285 — 28,5. Если температура молока выше или ниже 20° С, то на каждый градус выше 20° С добавляют 0,2 единицы, если ниже, то вычитают по 0,2 единицы.

Во время определения плотности молока в цилиндре пену удаляют марлей. Плотность парного молока немного ниже, чем холодного, так как при остывании улетучиваются растворенные в нем газы и затвердевает молочный жир.

При прибавлении к молоку обрата или подснятии сливок плотность молока увеличивается, а от добавления воды — снижается.

Для проверки плотности молока берут контрольную пробу от той же группы коров и вычисляют процент добавленной воды по формуле

где А — плотность нормального молока; Б — плотность проверяемого молока.

Определение жира в молоке. Метод определения содержания жира в молоке основан на том, что при смешивании молока с серной кислотой белки растворяются, в том числе и белковые оболочки жировых шариков. Прибавление изоамилового спирта уменьшает поверхностное натяжение, и жировые шарики соединяются в более крупные капли. При нагревании и центрифугировании они образуют слой жира в верхней части жиромера, представляющего собой резервуар с вытянутой трубкой, на которой нанесена шкала.

Для определения содержания жира в молоке необходимо иметь молочную центрифугу, жиромеры (бутирометры) с резиновыми пробками, водяную баню, штатив для жиромеров, мерные пипетки на 10,77 мл для молока и автомат-пипетки на 1 мл для изоамилового спирта и на 10 мл для серной кислоты (рис. 87).

Пробы берут из отдельных фляг или емкостей после тщательного перемешивания молока мутовкой. Мерник с открытым отверстием опускают до дна, после этого закрывают верхнее отверстие трубки пальцем, вынимают мерник и сливают молоко в пронумерованные стаканы или банки.

Пронумерованные жиромеры ставят в штатив и в каждый из них наливают из пипетки, стараясь не замочить горлышко жиромера, 10 мл серной кислоты. Из стаканов пипеткой набирают 10,77 мл молока и осторожно по стенке жиромера выливают его на серную кислоту, стараясь не смешать молоко с кислотой. Затем из пипетки добавляют 1 мл изоамилового спирта (не попадая на горлышко жиромера) и вставляют пробки, винтообразно вкручивая их в горлышко жиромера.

Жиромеры рекомендуется завернуть в полотенце и несколько раз перевернуть, смешивая налитые компоненты. При этом происходит химическая реакция с выделением тепла. Если появились хлопья белка, жиромеры следует несколько раз встряхнуть. Затем жиромеры ставят в горячую (65-70° С) водяную баню пробками вниз. Через 5 мин их вынимают и устанавливают в молочную центрифугу пробками от центра и вращают центрифугу в течение 5 мин. Потом жиромеры снова ставят в горячую (65-70° С) баню на 5 мин, вынимают жиромеры, заворачивают в полотенце и держат на уровне глаз. Ввинчивая пробку, подгоняют прозрачный столбик жира к одному из крупных делений шкалы. Деления отсчитывают по нижнему мениску. Большое деление соответствует 1 % жира, а малое — 0,1%. Каждую пробу рекомендуется проверять дважды, при этом расхождение между определениями не должно превышать одного малого деления.

Несоблюдение температурного режима бани приводит к неправильным результатам.

Жиромеры и пробки после работы моют в содовом растворе и просушивают.

Редуктазная проба. Бактериальную загрязненность молока можно определить на ферме по редуктазной пробе*.

Из каждой фляги или другой емкости берут по 10 мл молока, выливают в пронумерованные пробирки и нагревают на водяной бане до 38-40° С. После этого в каждую пробирку добавляют по 1 мл раствора метиленовой сини, закрывают пробками, тщательно перемешивают и ставят в баню (уровень воды в бане должен быть выше уровня молока в пробирке). Для контроля в пробирки добавляют 1 мл дистиллированной воды. Пробирки проверяют через 10 мин и 1 ч. По времени обесцвечивания метиленовой сини судят о бактериальной загрязненности молока (табл. 19).

Таблица 19. Оценка молока по времени обесцвечивания проб

Бактериальную обсемененность молока можно определить по редуктазной пробе и с резазурином. 1 мл 0,01%-ного водного раствора резазурина добавляют к 10 мл молока. Пробирку закрывают пробкой и перемешивают содержимое. После этого пробирку помещают в теплую (38-40° С) водяную баню или редуктазник (рис. 88) (уровень воды должен быть выше уровня молока в пробирках). Спустя 20 мин и 1 ч сравнивают цвет пробирок с прокипяченной пробой молока, к которому прибавлен раствор резазурина. Следует иметь в виду, что резазурин обесцвечивается на солнечном свету.

Рис. 88. Редуктазный аппарат: а — водяная баня с термометром, б — пробирка

Редуктазную пробу проводят ежедекадно и по просьбе сдатчика.

Контрольные вопросы

1. Как определить сорт молока? 2. Что такое стойловая проба? 3. Как определить механическую загрязненность молока?. 4. Как определить титруемую кислотность и от чего она зависит? 5. Как определить плотность молока? 6. Как определяется содержание жира в молоке? 7. Для чего необходимо охлаждать молоко сразу же после выдаивания?

ANALYTIC COMPANY→УСЛУГИ→Физико-химический и микробиологический анализ пищевой продукции→ Анализ качества молока и молочных продуктов

Анализ качества молока и молочных продуктов

Анализ качества молока, впервую очередь, определяется свойствами данного продукта, заявленными производителями.

Иными словами, перед проведением испытаний важно точно определить по каким критериям следует проводить исследования.

Химический состав коровьего молока:

вода - 87.6%,
жир молочный — 3.8%,
обезжиренный сухой молочный остаток(СОМО) - 8.7%(козеин - 2.7%, белки сывороточные - 0.6%, минеральные в-ва - 0.7%, лактоза(молочный сахар) - 4.7%).

Данные, указанные выше — состав натурального коровьего молока, не обезжиренного, без добавок. Цифры, приведенные в данном списке приблизительны, т.к. состав натурального коровьего молока непостоянен и зависит от постоянных количественных изменений жира и воды. Содержание этих двух веществ в коровьем молоке зависит от возраста коровы, погоды, условий кормления и многих других факторов.

В свою очередь, значение СОМО отличается постоянством и по этой величине можно судить о натуральности продукта. Обычно, под натуральным понимают коровье молоко, не лишенное никакого из компонентов и не содержащее ничего лишнего.

Существует несколько методов фальсификации коровьего молока:

добавление воды,
добавление обезжиренного молока,
добавление нейтрализующих веществ.

Анализ качества молока подразумевает под собой проверку ряда параметров, отклонение от нормы которых свидетельствует о факте фальсификации. Среди этих параметров присутствуют:

определение жирно-кислотного состава,
определение плотности молока,
измерение жирности,
определение сухого остатка,
СОМО,
кислотность,
натуральный цвет.

Так же возможны исследования молочной продукции на соответствие ТР ТС«О безопасности пищевой продукции», данные исследования включают следующие показатели:

токсичные элементы,
пестициды,
микотоксины,
антибиотики,
радионуклиды,
микробиологическая зараженность.

Нормы для приведенных показателей регламентированы и определяются соответствующей документацией.

Выявление соответствия(или несоответствия) требованиям законодательства заявленных Заказчиком образцов - это и есть задача специалистов Analytic Company.

Перечень молочных продуктов, анализ которых также проводят специалисты Analytic Company:

Сырое молоко, сырое обезжиренное молоко, сырые сливки;
Питьевое молоко и питьевые сливки, пахта, сыворотка молочная, молочный напиток, жидкие кисломолочные продукты(айран, азидофилин, варенец, кефир, кумыс и кумысный продукт, йогурт, простокваша, ряженка), сметана, молочные составные продукты на их основе, продукты, термически обработанные после сквашивания;
Творог, творожная масса,зерненый творог, сырок,творожные продукты,творожный сыр, молочные составные продукты на их основе, альбумин молочный и продукты на его основе, продукты пастообразные молочные белковые, в том числе термически обработанные после скваживания;
Молоко, сливки, пахта, сыворотка, молочные составные продукты на их основе концентрированные и сгущенные с сахаром, молоко сгущенное стерилизованное, молочные консервы и молочные составные консервы;
Продукты молочные, молочные составные сухие, сублимированные(молоко, сливки, кисломолочные продукты, напитки, смеси для мороженого, сыворотка, пахта, обезжиренное молоко);
Концентраты молочных белков, лактулоза, сахар молочный, казеин, казеинаты, гидролизаты молочных белков);
Сыры, сырные продукты: сверхтвердые, твердые, полутвердые, мягкие, сывороточно-альбуминные, плавленые, сухие; сырные пасты, соусы;
Масло, паста масляная из коровьего молока, молочный жир;
Сливочно-растительный спред, сливочно-растительная топленая смесь;
Мороженое всех видов из молока и на молочной основе;

Правила отбора средней пробы молока

и подготовки проб к анализу

Отбор средней пробы молока — важная часть приемки молока.

Средней пробой называется часть продукта, отобранная от контролируемых единиц упаковки партии в одну посуду.

Виды средних проб молока:

1) индивидуальная проба;

2) групповая проба;

3) проба молока молочно-товарной фермы;

4) проба от партии молока, направляемой на реализацию;

5) стойловая (контрольная) проба.

При отборе средних проб сырых молока и сливок соблюдаются следующие правила:

1. Пробу отбирают от партии молока. Партией считают молоко и сливки одного хозяйства, одного сорта, в однородной таре и оформленные одним сопроводительным документом. В том числе, партией считают каждый отсек автомолцистерны.

2. Отбор проб производят в присутствии поставщика и приемщика. Перед отбором проб поставщик предоставляет приемщику сопроводительные документы. Проводится осмотр тары. Она должна быть чистой, неповрежденной и опломбированной. Проверяют правильность маркировки.

3. Посуда и инструменты для отбора проб должны быть чистыми, не содержать остатков моющих средств, без посторонних запахов. Для микробиологических исследований посуда должна быть стерильной. Для отбора проб применяют пробоотборники в виде трубки диаметром 9 мм и длиной 60 см, черпаки вместимостью 0,5 или 0,25 дм3. На молочных предприятиях объем средней пробы молока составляет 0,5-1,0 дм3.

4. Перед отбором пробы молоко тщательно перемешивают. Молоко во флягах перемешивают мутовками. Во фляге с молоком нужно сделать 8–10 винтовых движений, со сливками — 10–15 движений. Если есть механическая мешалка, ее включают в цистернах и емкостях на 3–4 мин. В железнодорожных цистернах – на 10–15 мин.

5. После перемешивания пробоотборник опускают до дна фляги, он заполняется молоком на высоту, соответствующую его уровню в сосуде. Зажав верхнее отверстие трубки большим пальцем, и держа ее строго вертикально, пробу переносят в чистую сухую бутылочку с пробкой.

6. Необходимо соблюдать пропорциональность взятия проб.

7. На посуду с пробами наклеивают этикетку, где указывают сдатчика, дату и время отбора пробы.

8. В случае получения неудовлетворительных результатов анализа производится отбор пробы удвоенного объема из той же партии молока. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию молока. При этом отобранные пробы должны храниться в предварительно стерилизованной таре в месте приемки молока при температуре 2±1 оС не более 24 часов с момента отбора.

Время отбора проб не должно превышать 15 мин после предоставления владельцем сопроводительных документов. Общее время приемки – 1,5 часа.

10. После отбора проб ведут учет молока путем взвешивания и измерения объема с последующим пересчетом объема на массу через плотность.

Подготовка проб к анализу

К анализу приступают не ранее, чем через 2 часа после доения. Если молоко парное, его охлаждают до 20+ 2 оС и перед анализом тщательно перемешивают (переворачивая посуду не менее 3 раз или переливая из посуды в посуду не менее 2 раз).

Если пробы были охлаждены, законсервированы или взяты из молока, перекачивавшегося насосом, то их сначала подогревают до 35+ 5 оС (температура водяной бани 48+ 2 оС), перемешивают и затем охлаждают до 20+ 2 оС и перед анализом снова тщательно перемешивают.

Задание 1. Изучите требования Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции» и ГОСТ Р 52054-2003 к органолептическим и физико-химическим показателям качества молока, заполните таблицу 1.

Таблица 1 – Требования технического регламента и ГОСТа к органолептическим свойствам и молока физико-химическим показателям качества молока

Показатель	Требования технического регламента	Требования ГОСТа для молока
высшего сорта	первого сорта	второго сорта
Цвет
Консистенция
Вкус и запах

Массовая доля жира, %
Массовая доля белка, %
Массовая доля СОМО, %
Базисная общероссийская норма массовой доли жира, %
Базисная общероссийская норма массовой доли белка, %
Плотность, кг/м2, не менее
Кислотность, 0Т
Группа чистоты, не ниже
Температура замерзания, 0С
Время, за которое молоко должно быть охлаждено после дойки, ч
Температура охлаждения и хранения молока, оС
Температура при транспортировке молока, оС

Задание 2. Подготовить к анализу средние пробы молока, определить органолептические показатели и плотность молока, выразить ее в разных единицах измерения, записать в таблицу 3. Определить сортность молока по этим показателям.

Предыдущая12345678910111213141516Следующая

Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90)

2.1 Молоко. Отобранную пробу молока тщательно перемешивают и нагревают до температуры 20 0 С. В чистый молочный жиромер, стараясь не смочить горлышко, наливают дозатором 10 см 3 серной кислоты (плотностью 1810-1820 кг/м 3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют 10,77 см 3 молока, приложив кончик пипетки к стенке горлышка жиромера под углом 45 0 (уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска).

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Далее в жиромер добавляют 1 см 3 изоамилового спирта.

Жиромер закрывают сухой резиновой пробкой, вводя её немного более чем наполовину в горлышко жиромера, затем жиромер встряхивают до полного растворения белковых веществ, перевертывая 4 – 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью перемешались, после чего жиромер ставят пробкой вниз на 5 мин в водяную баню с температурой (65±2) о С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой.

Жиромеры центрифугируют с частотой вращения не менее 16,7-20 с -1 в течение 5 минут. Далее каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Жиромеры погружают пробками вниз в водяную баню, температура воды в которой должна быть (65±2) о С. Через 5 мин жиромеры вынимают из водяной бани и производят отсчет жира.

При наличии кольца (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, а также различных примесей в жировом столбике анализ проводят повторно.

Показания жиромера соответствуют массовой доле жира в молоке в процентах.

Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

2.2. Сливки, сметана, творог и творожные изделия. В чистый сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 см 3 воды и по стенке слегка наклоненного жиромера – дозатором 10 см 3 cерной кислоты плотностью 1810-1820 кг/м 3 , для сладких творожных изделий - плотностью 1800-1810 кг/м 3 и 1 см 3 изоамилового спирта. Далее определение проводят так же, как и для молока.

Жиромер показывает массовую долю жира в продукте в процентах. Объем делений шкалы жиромера для сливок соответствует 1 % жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного маленького деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,6 % жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90) - понятие и виды. Классификация и особенности категории "Определение массовой доли жира в молоке и молочных продуктах (метод Гербера) (ГОСТ 5867-90)" 2015, 2017-2018.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Издание официальное

Стандартинформ

УДК 637.11.001.4:006.354 Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения жира

Milk and dairy products. Method of determination of fat

MKC 67.100.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметри-ческий в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.

Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.

(Поправка)* *.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализам - по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

(Поправка)*.

2.1.Аппаратур а, материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058.

Пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169.

Груша резиновая.

Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см 3 по ГОСТ 6859.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 с -1 и не более 1100 с -1 .

Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65 ± 2) °С и (73 ± 3) °С.

Штатив для жиромеров.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 0,5 и 1,0 °С по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104**.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м 3 по ГОСТ 18481.

Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко (сырое, пастеризованное различных видов, кроме обезжиренного, стерилизованное, для детского питания и молочный напиток)

(Поправка)*.

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см 3 серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м 3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см 3 молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см 3 изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

2.2.1.7. При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С в течение 5 мин.

При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С в течение 5 мин.

2.2.2. Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др., в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, мороженое.

Определение жира проводят в соответствии с пи. 2.2.1.1-2.2.1.7, требованиями, указанными в табл. 1, и следующими дополнительными условиями:

последовательность операций при заполнении жиромера - отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта; серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер; при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных продуктах и мороженом подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка;

при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основания горловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире - на 6-10 мм.

Таблица 1

Наименование продукта	жиромера	образца для анализа	Объем добавленной воды, см 3	Объем серной кислоты, см 3
Молоко всех видов, кроме
обезжиренного и молочный напиток, негомогенизированное
Молоко всех видов, кроме
обезжиренного и молочный напиток, гомогенизированное
Кисломолочные продукты из
негомогенизированного молока
Кисломолочные продукты из
гомогенизированного молока, в т. ч. для детского питания
Сливки негомогенизирован-
ные и сметана из негомогени-
зированных сливок с массовой долей жира не более 40 %; творог, творожные продукты без сахара
Сливки негомогенизирован-
ные с массовой долей жира более 40 %
Сливки гомогенизированные
и сметана из гомогенизирован-
ных сливок
Творожные продукты с саха-

Мороженое молочное и лю-
бительских видов с массовой долей жира не более 5 % из гомогенизированной смеси
Мороженое сливочное и лю-
бительских видов с массовой долей жира от 5 до 10 %, из гомогенизированной смеси
Мороженое сливочное и лю-
бительских видов с массовой долей жира от 5 до 10 %, из него-могенизированной смеси
Мороженое пломбир и лю-
бительских видов с массовой долей жира более 10 %
Сыры сычужные, плавленые
и сырные продукты

Продолжение табл. 1

Наименование продукта	жиромера	образца для анализа	Объем добавленной воды, см 3	Объем серной кислоты, см 3	Сходимость, % массовой доли жира, не более
Масло сливочное с наполни-
телями и масляная паста с на-
полните лями
Масло сливочное без напол-
нителей (производственный ме-
тод), кроме соленого масла
Молоко нежирное

Сыворотка (после сепариро-

2.2.3. Сыры (сычужные и плавленые) и сырные продукты

2.2.2, 2.2.3. (Поправка)*.

2.2.3.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В два жиромера отвешивают по 1,50 г сыра с отсчетом до 0,005 г, затем приливают дозатором по 10 см 3 серной кислоты, доливают по (9 ± 1) см 3 так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см 3 изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и помещают в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка в течение (60 ± 10) мин.

В случае неполного растворения белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (73 ± 3) °С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят после пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.

2.2.4. Масло

2.2.4.1. Масло без наполнителей

Массовую долю жира в масле находят расчетным путем (см. п. 2.3.5).

2.2A2. Масло с наполнителями и масляная паста с наполнителями

Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В два жиромера отвешивают по 2,50 г масла с отсчетом до 0,005 г, приливают дозатором по 10 см 3 серной кислоты, доливают по (6 ± 1) см 3 серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера.

Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см 3 изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее измерения проводят по пп. 2.2.1.5-2.2.1.6.

(Поправка)*.

2.2.5. Молоко обезжиренное, пахта

(Поправка)*.

2.2.5.1. Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

2.2.5.2. В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вместимостью 10,77 см 3 (по 2 раза), осторожно сливая его по стенке жиромеров.

2.2.5.3. Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см 3 изоамилового спирта.

2.2.5.4. Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая.

2.2.5.5. Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65 ± 2) °С.

2.2.5.6. Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной частью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65 ± 2) °С.

22.5.1. После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиро-мере, маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.

Обычно после первого центрифугирования заметного отделения жира не наблюдают.

После второго центрифугирования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости.

2.2.5.8. После третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помещают на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С и следят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы.

2.2.5.9. Вынув жиромер из бани и, регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.

2.2.6. Сыворотка

2.2.6.1. Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до (35 ± 5) °С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.

2.2.6.2. В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой доли жира в нежирном молоке в соответствии с требованиями п. 2.2.5 и табл. 1.

2.3. О б р а б о т к а результатов

2.3.1. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл. 1.

2.3.2. Показания жиромера при измерениях в молоке, в т. ч. нежирном; кисломолочных продуктах, в т. ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40 %), сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.

2.3.3. Массовую долю жира X, %, в молочном мороженом и сыре вычисляют по формуле

в сливках с массовой долей жира более 40 % и в масле с наполнителями по формуле

где Р - результат измерений по п. 2.3.1, %;

М - масса навески, г;

11 и 5 - массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (11 - для жиромеров 1 - 6; 1 - 7; 5 - для жиромеров 1 - 40), г.

2.3.4. Массовую долю жира в сыре и сырном продукте в пересчете на сухое вещество X v %, вычисляют по формуле

где В - массовая доля влаги в сыре и сырном продукте, определенная в соответствии с ГОСТ 3626, %; 100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2.3.5. Массовую долю жира в масле без наполнителей Х 2 иХ 3 , %, вычисляют по формулам:

Z, = 100 - (В + С),

х ъ = 100- (В+ С+ Cj),

где Х 2 - массовая доля жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме соленого, %; В - массовая доля влаги в масле, определенная по разд. 6 ГОСТ 3626 (производственный метод), %;

Х ъ - массовая доля жира в соленом масле, %;

С - массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626, %;

Cj - массовая доля соли в масле, определенная по разд. 6 ГОСТ 3627 (производственный метод), %;

100 - коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2.3.4, 2.3.5. (Поправка)*.

2.3.6. Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют данным табл. 2.

Таблица 2

Вид продукта	Предел допускаемой погрешности, %		массовой доли жира (±)
	при измерении объема пробы пипеткой	при измерении массы пробы весами		Расчетный
	Тип жиромера	Тип жиромера

Молоко, молочные продук-
ты без сахара
Молочные продукты с саха-

Сыр плавленый
Сыр сычужный
Масло сливочное с напол-
нителями
Масло сливочное без напол-
нителей (производственный ме-
тод), кроме соленого масла
Молоко нежирное

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНОМ НАПИТКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока, молочного напитка.

(Поправка)*.

3.1. А и и а р а т у р а, материалы и реактивы

Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10- 11-299.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Колба 1-1000-2, 2-1000-2, 1-2000-2, 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба КН-1-3000-34/35ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-2, 3-2-2, 2-2-5, 3-2-5 по ГОСТ 29169.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Стаканчик СВ по ГОСТ 25336.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Бутыль вместимостью 10 дм 3 по ОСТ 6-09-108.

Стаканчики пластмассовые с крышками.

Бумага индикаторная универсальная для измерения pH в диапазоне 9-10, по нормативно-технической документации.

Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической документации, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х. ч. или

Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 или эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативнотехнической документации.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.

Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропинол Б-400 по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление растворителя

3.2.1.1. Навески - 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г.

Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью

переносят в колбу, растворяют в 3 дм 3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм 3 , которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм 3 при температуре (20 ± 2) °С.

3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см 3 вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм 3 и растворяют в 2 дм 3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм 3 , в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.3. 2 см 3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм 3 подогретой до температуры 70-80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм 3 .

3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пи. 3.2.1.2-3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см 3 , прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) °С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм 3 и добавляют 2 дм 3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) °С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм 3 , в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм 3 , охлажденной до температуры (20 ± 2) °С, прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора, которая должна быть в пределах 9,5-10,0. Если pH раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 °С.

3.2.2. Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе эксплуатации

3.2.2.1. Прибор после его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.

3.2.2.2. Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жира на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

3.2.2.3. Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.

3.2.2.4. Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.

3.2.3. Градуировка прибора

3.2.3.1. Для градуировки прибора подготавливают пробы молока в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6,5 %. Пробы готовят из одной партии сборного молока, молочного напитка. Для этого свежее молоко, молочный напиток охлаждают до температуры не выше 6 °С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстоя сливок. Пробу молока, молочного напитка с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока, молочного напитка со дна сосуда, а с высоким - из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока, молочного напитка в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.

В каждой пробе проводят два параллельных определения по ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольного используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03 % при измерении жира методом по ГОСТ 22760 или 0,1 % при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений.

3.2.3.2. Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока, молочного напитка с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами в соответствии с п. 3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жира в градуировочных пробах в порядке постепенного возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднеарифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.

Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, молочного напитка.

(Поправка)*.

3.2.4. Поверка прибора

3.2.4.1. Для периодической поверки работы прибора пробы готовят в соответствии с п. 3.2.3.1 и определяют массовую долю жира по п. 3.2.3.2.

3.2.4.2. Разница между измерениями массовой доли жира в пробах, анализируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 должна быть не более ± 0,06 %, а контрольным кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, - не более ± 0,11 %. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе и контрольными методами, будет более указанной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повторные определения массовой доли жира на приборе в тех пробах молока, молочного напитка в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибора.

3.2.5. Ежедневный контроль градуировки прибора

3.2.5.1. Для ежедневного контроля градуировки прибора приготавливают две пробы свежего натурального сборного молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, в соответствии с п. 3.2.3.1. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя его в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дм 3 .

3.2.5.2. Разливают каждую пробу консервированного молока, молочного напитка (не менее 30 см 3) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 или 100 см 3 . Пробы молока, молочного напитка, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток.

3.2.5.1. 3.2.5.2. (Поправка)*.

3.2.6. Контроль прибора

3.2.6.1. Ежедневно перед работой проводят контроль правильности работы прибора. Нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) °С по одной бюксе молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой долей жира. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкратной повторности.

3.2.6.2. Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли

Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответствовать п. 3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п. 3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.

3.2.6.3. Допускается при контроле использовать устройства для ослабления лучистого потока.

3.3. П р о в е д е н и е испытаний

3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.

3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05 %.

3.3.3. Проводят контроль правильности показаний прибора в соответствии с п. 3.2.5.

3.3.4. Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов путем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока, молочного напитка с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ± 0,05 % жира.

3.3.5. Подготовленная для испытания нагретая до (40 ± 2) °С проба молока, молочного напитка поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.

3.4. О б р а б о т к а результатов

3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01 % массовой доли жира.

3.4.2. Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока, молочного напитка. Если показания различаются на величину не более 0,05 %, то за окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, округленное до 0,01 %. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0,05 %, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05 %. Предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического метода ± 0,1 % при Р с = 0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока, молочного напитка. Предел допускаемого значения среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка - 0,02 % (по результатам однократных измерений).

Систематическая составляющая погрешность прибора не более:

в диапазоне (0,10-0,99) % ± 0,06 %;

в диапазоне (1,00-6,50) % ± 0,10 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более:

в диапазоне (0,10-0,99) % - 0,03 %;

в диапазоне (1,00-6,50) % - 0,05 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка с массовой долей жира в диапазоне (0,10-6,50) % не более 0,02 %.

(Поправка)*.

4. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В СЫЧУЖНЫХ И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ И СЫРНЫХ ПРОДУКТАХ**

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Сущность метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта-Бондзински-Рацлава).

4.1.Аппаратур а, материалы и реактивы

Весы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.

Центрифуга по нормативно-технической документации, обеспечивающая центробежное ускорение от 700 до 900 м/с 2 .

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102 ± 2) °С, хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный, обеспечивающий регулирование температуры от 70 до 75 °С и давление 6650 Па.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой.

Допускается использование корковых пробок по ГОСТ 5541, обработанных сначала диэтиловым, затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60 ± 2) °С и охлажденных в воде для насыщения перед использованием.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

* Действует только на территории Российской Федерации.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457-99.

Колбы лабораторные стеклянные плоскодонные вместимостью от 150 до 250 см 2 по ГОСТ 1770.

Шарики стеклянные или кусочки фарфора, или кусочки карборунда, или другой материал, улучшающий эффект кипения, обезжиренный, непористый, не крошащийся при применении.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или стекло часовое.

Ступка фарфоровая.

Пленка целлюлозная, нелакированная и растворимая в соляной кислоте, не влияющая на результаты испытания, толщиной (0,004 ± 0,001) см шириной (5,0 ± 0,1) см, длиной (7,5 ± 0,1) см.

Кислота соляная, ч. д. а., плотностью 1,125 г/см 3 по ГОСТ 3118.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Эфир диэтиловый по ГФ IX, без перекисей.

Эфир петролейный по нормативно-технической документации, с температурой кипения от 30 до 60 °С.

Вода питьевая по ГОСТ 2874*.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Отобранную пробу сыра и сырного продукта измельчают, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

4.2.2. Колбу высушивают в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение (45 + 15) мин, предварительно поместив в нее небольшое количество стеклянных шариков или кусочков фарфора, или кусочков карборунда. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

4.2.3. Непосредственно перед использованием готовят смешанный растворитель из равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.

4.3. Проведение испытаний

4.3.1. Около 2 г измельченной пробы сыра и сырного продукта помещают в бюксу или на часовое стекло, взвешивают с отсчетом до 0,0001 г и переносят в сухую плоскодонную колбу или экстракционную колбу.

Пробу сыра и сырного продукта для испытания допускается взвешивать на целлюлозной пленке, которую затем складывают и вместе с пробой сыра и сырного продукта помещают в колбу.

4.3.2. В колбу с испытуемой пробой наливают (9 ± 1) см 3 соляной кислоты и выдерживают ее в кипящей водяной бане при постоянном встряхивании до тех пор, пока сыр и сырный продукт полностью не растворится. После этого колбу выдерживают в кипящей водяной бане в течение 20 мин и охлаждают до температуры (20 ± 2) °С в холодной водопроводной воде.

4.3.3. Если обработку сыра и сырного продукта соляной кислотой проводят в экстракционной колбе, то в нее наливают 10 см 3 этилового спирта и осторожно тщательно перемешивают.

Если обработку сыра и сырного продукта соляной кислотой проводили в плоскодонной колбе, то обработанную соляной кислотой пробу переносят в экстракционную колбу, ополаскивая первоначальную емкость последовательно 10 см 3 этилового спирта, 25 см 3 диэтилового эфира и 25 см 3 петролейного эфира, собирая смывную жидкость в экстракционную колбу.

После внесения 25 см 3 диэтилового эфира экстракционную колбу закрывают притертой пробкой, сильно встряхивают при постоянном переворачивании в течение 1 мин. Затем осторожно вынимают пробку и добавляют в колбу 25 см 3 петролейного эфира, используя первые 5-10 см 3 для ополаскивания пробки и внутренней стороны горловины колбы. Затем закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают при постоянном переворачивании в течение 30 с.

4.3.4. Оставляют колбу в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не будет чистым и четко отделенным от нижнего слоя. Если четкое разделение слоев не достигается, то жидкость центрифугируют, используя экстракционную колбу.

4.3.5. Вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины колбы 5-10 см 3 сметанного растворителя так, чтобы он стекал в колбу. После этого верхний слой осторожно переносят путем декантации или при помощи сифонной трубки в плоскодонную колбу, подготовленную по и. 4.2.2.

Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно внести небольшое количество воды.

Ополаскивают внешнюю и внутреннюю поверхность горловины колбы или кончик и нижнюю часть сифонной трубки 5-10 см 3 смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны - в экстракционную колбу.

4.3.6. Проводят вторую экстракцию, повторяя описанные выше операции и добавляя при этом по 15 см 3 диэтилового и петролейного эфиров.

4.3.7. Третью экстракцию выполняют так же, как и вторую, только без ополаскивания колбы. Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество растворителей, по мере удаления диэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной бани от (30 ± 2) до (60 ± 2) °С.

4.3.8. После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в сушильный шкаф (или вакуум-сушильный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20 ± 2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30-60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,001 г. В случае увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут результат предыдущего взвешивания.

4.3.9. Для проверки полноты растворения экстрагированной фракции в колбу добавляют (20 ± 5) см 3 петролейного эфира, при этом колбу постепенно нагревают до температуры не выше 60 °С при постоянном перемешивании содержимого колбы круговыми движениями до полного растворения жира.

Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержание нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой декантацией дают осесть на дно нерастворимому остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной бане, постепенно повышая ее температуру от 30 до 60 °С с целью наиболее полного удаления петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившимся остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-сушильном) в течение 1 ч, охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.

4.3.10. Одновременно с определением массовой доли жира проводят контрольный опыт с 10 см 3 дистиллированной воды.

Если масса сухого остатка в колбе после высушивания превышает 0,0005 г, то реактивы следует проверить на чистоту или заменить.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю жира Х 4 , %, в сычужном или плавленом сыре и сырном продукте вычисляют по формуле

х = (т х - т 2) - (т 3 - т 4) 1QQ 4 Щ

где т 1 - масса колбы с жиром последнего взвешивания, г;

т 2 - масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком, г; т 3 - масса колбы после последнего взвешивания в контрольном опыте, г; т 4 - масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком в контрольном опыте, г; т () - масса испытуемой пробы, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2 %. (Поправка)*.

4.4.2. Предел допускаемой погрешности метода при доверительной вероятности 0,95 составляет

0,2 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом молочной промышленности (ВНИКМИ), Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности «Углич» (НПО «Углич»), Союзным научно-исследовательским институтом приборостроения (СНИИП)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.07.90 № 2293

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3838-82 в части определения массовой доли жира в сыре

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5867-69, ГОСТ 6822-67 в части п. 2.2

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

		Номер раздела, пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	ГОСТ 13928-84
ГОСТ 2184-77	ГОСТ 14919-83
ГОСТ 2874-82	ГОСТ 18300-87
ГОСТ 3118-77	ГОСТ 18481-81
ГОСТ 3622-68	ГОСТ 22760-77	3.2.2.3; 3.2.3.1; 3.2.3.4;
ГОСТ 3626-73
ГОСТ 3627-81	ГОСТ 23094-78
ГОСТ 4204-77	ГОСТ 24104-88
ГОСТ 4220-75	ГОСТ 25336-82
ГОСТ 4328-77	ГОСТ 26809-86
ГОСТ 5541-2002	ГОСТ 28498-90
ГОСТ 5830-79	ГОСТ 29169-91
ГОСТ 6709-72
ГОСТ 6859-72	ОСТ 6-09-108-85
ГОСТ 8433-81	ТУ 10-11-299-86
ГОСТ 9412-93	ТУ 25-2024.019-88
ГОСТ 10652-73	ТУ 38-105-1038-88

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. (Август 2009 г.) с Поправкой (ИУС 8-2009)

^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ В МОЛОКЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА

Массовую долю жира в молоке определяют после разрушения защитных оболочек жировых шариков (кислотный метод Гербера, экстракционный метод Розе-Готлиба) или без него (методы с использованием полуавтоматических и автоматических приборов).

^ КИСЛОТНЫЙ МЕТОД ГЕРБЕРА

Кислотный метод считается стандартным методом (ГОСТ 5867-69) и до сих пор имеет широкое распространение в нашей стране и ряде других стран благодаря точности, относительной простоте и доступности.

^ Принцип метода. Метод основан на освобождении и выделении жира из жировых шариков пробы молока под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим его центрифугированием.

Внесенная в жиромер серная кислота не только разрушает белковые оболочки жировых шариков, но и действует на основной белок молока - казеинат кальция. Последний вначале теряет кальций с образованием нерастворимого казеина и сульфата кальция, затем выпавшие хлопья казеина растворяются в избытке кислоты:

Сульфат казеина

Изоамиловый спирт, а также образующийся в присутствии кислоты его серный эфир понижают поверхностное натяжение на границе раздела жира и плазмы молока и способствуют выделению жира:

Подогревание и последующее центрифугирование содержимого жи-ромера приводят к полному выделению и соединению жира в сплошной слой, количество которого измеряют по шкале жиромера.

Приборы. Жиромер для молока с пределами измерения от 0 до 6% или от 0 до 7% с ценой деления 0,1% (ГОСТ 23094-78) (рис. 61); пробки резиновые для жиромеров; пипетки вместимостью 10,77 см 3 (ГОСТ 20292- 74); приборы для автоматического отмеривания серной кислоты и изоа-милового спирта вместимостью, соответственно, 10 и 1 см 3 (рис. 62); штатив для жиромеров (рис. 63); водяная баня (рис. 64); центрифуга (рис. 65); термометр; песочные часы на 5 мин.

^ Молоко сырое, кислота серная плотностью 1810-1820кг/м 3 (приложение 1), спирт изоамиловый (приложение 2).

Чистые проверенные* жиромеры ставят в штатив, в один из них вливают с помощью автомата 10 см 3 сер-

* Жиромеры проверяют (поверяют) путем сравнения показаний содержания жира в одной и той же пробе молока проверяемых жиромеров с контрольным, снабженным свидетельством. Жиромеры считают правильными, если отклонения от показаний контрольного не превышают ±0,5%.

ной кислоты, стараясь не смочить горлышко жиромера (рис. 66). Затем мерной пипеткой отмеривают 10,77 см 3 исследуемого молока и, приложив кончик пипетки к внутренней стенке горлышка жиромера под углом, дают молоку медленно стечь по стенке жиромера так, чтобы оно не смешивалось с серной кислотой (после опорожнения пипетки выжидают еще 5 с). Оставшуюся в кончике пипетки часть молока выдувать не следует, так как объем пипетки рассчитан на свободное вытекание жидкости. После этого в жиромер вливают с помощью автомата 1 см 3 изо-амилового спирта, не допуская смачивания горлышка жиромера. Указанного на рис. 66 порядка заполнения жиромеров следует строго придерживаться.

После внесения изоамилового спирта жиромер закрывают специальной резиновой пробкой и встряхивают до полного растворения белков,

переворачивая его 4-5 раз. При смешивании молока с серной кислотой жиромер сильно нагревается, поэтому, во избежание ожога рук, рекомендуется завернуть жиромер в полотенце. В заводских лабораториях для встряхивания жиромеров применяют штативы с металлической крышкой (см. рис. 63).

Жиромер ставят (пробкой вниз) в водяную баню с температурой 65 ± 2°С и выдерживают 5 мин. Затем его вынимают, вытирают полотенцем и вставляют в патрон центрифуги узкой частью к центру. Один жиромер или нечетное их число вставлять в центрифугу нельзя, обычно в нее ставят не менее двух жиромеров, располагая их симметрично один против другого. Если число жиромеров нечетное, то в центрифугу для уравновешивания помещают жиромер с водой.

Центрифугу закрывают крышкой и жиромеры центрифугируют в течение 5 мин с частотой 1000-1200 об/мин. После центрифугирования жиромер вынимают из патрона и, держа пробкой вниз, ставят в водяную баню с температурой 65 ± 2°С на 5 мин (предварительно движением резиновой пробки столбик жира переводят в участок жиромера со шкалой). Уровень воды в бане должен быть несколько выше слоя жира в жиромере.

Жиромер вынимают из водяной бани, вытирают его и быстро отсчитывают объем жира. Для этого, держа жиромер вертикально на уровне глаз, движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на любом целом делении и отсчитывают число делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жидкости (рис. 67).

Если столбик жира не отделяется резко от остальной жидкости, жиромер необходимо встряхнуть, поставить в водяную баню (65 ± 2°С) на 5 мин, провести центрифугирование, снова его поставить в водяную баню и затем выполнить отсчет жира.

^ При определении массовой доли жира в молоке могут возникнуть заниженные или завышенные результаты по следующим причинам.

Жиромеры имеют погрешности градуировки. ^ Следует периодичес
ки производить их поверку.
Используется серная кислота нестандартной плотности или кисло
та, имеющая примеси, переходящие в столбик жира. Более концентри
рованная (плотностью выше 1810-1820 кг/м 3) кислота дает темноокра-
шенный жир и нечеткую границу между слоем жира и раствором. Менее
концентрированная кислота плохо растворяет белки и не полностью ос вобождает молочный жир из жировых шариков. ^ Необходимо проверять плотность серной кислоты, а также наличие в ней примесей (см. приложение 1).

Изоамиловый спирт содержит примеси, переходящие в слой жира,
или нарушаются нормы его внесения. ^ Следует проверять спирт (см. при
ложение 2) и не допускать неточного его отмеривания.
Пипетка вместимостью 10,77 см 3 имеет погрешность градуировки
или отбитый кончик. ^ Необходимо своевременно заменять непригодные пи
петки.
Внесена вода для заполнения увеличенного объема жиромера. Воду
использовать не следует во избежание снижения концентрации серной кис
лоты, в этом случае можно добавить небольшое количество кислоты.
Жиромеры недостаточно нагреты в водяной бане до и после цент
рифугирования или нарушаются продолжительность и скорость их цен
трифугирования. ^ Следует строго соблюдать правила нагревания и цент
рифугирования жиромеров.
Отсчету жира мешает буро-черный слой (пробка) под столбиком
жира, или жир имеет коричневый цвет. Это может наблюдаться при кон
троле консервированных проб молока с чрезмерным количеством фор
малина, затрудняющего растворение белков, при использовании серной
кислоты высокой концентрации или в результате смешивания молока с
кислотой во время небрежного заполнения жиромера. ^ Необходимо пра
вильно консервировать пробы молока, использовать стандартную серную
кислоту и не нарушать правила (скорость) вливания молока в жиромер.

^ МЕТОДЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ И АВТОМАТИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ

Кислотный метод определения содержания жира имеет существенные недостатки: длительность определения, использование дорогостоящих реактивов, повышенная опасность для обслуживающего персонала, невозможность контроля жирности продукта в потоке и т. д.

Разработанные в последние годы полуавтоматические и автоматические жиромеры лишены этих недостатков. Их действие основано на измерении степени рассеяния света жировыми шариками или интенсивности их флуоресценции (турбидиметрические приборы и приборы люминесцентного анализа), а также на измерении скорости распространения в молоке ультразвука, степени поглощения компонентами молока инфракрасного излучения (ультразвуковые и ИК-анализаторы) и др.

К турбидиметрическим приборам относят отечественный цифровой жиромер ЦЖМ-1, датские жиромеры типа «Милко-Тестер» («Милко-Тестер МК-И», «Милко-Тестер Автоматик» и др.) и японский жиромер «Милко-Чекер».
Определение массовой доли жира в молоке на приборах этого типа основано на фотометрическом измерении светорассеяния слоем диспергированных с помощью гомогенизации жировых шариков. Рассеяние света белковыми частицами устраняют, добавляя растворитель белков - датский препарат «Версен» или его отечественный аналог.

Приборы люминесцентного анализа основаны на способности веществ излучать свет под действием возбуждающего фактора, например светового потока. При этом вещества могут иметь собственное свечение, либо они флуоресцируют после обработки специальными красителями. Так, флуоресцентный жиромер молока ФЖМ-8 основан на измерении интенсивности флуоресценции жировой фазы молока после окрашивания пробы специальным красителем (флуорохромом). Гомогенизации молока для данного метода не требуется, кроме того, с его помощью можно контролировать массовую долю жира в кисломолочных продуктах (сметане, твороге и др.).

Ультразвуковые и ИК-анализаторы - многокомпонентные (комплексные) анализаторы, так как позволяют контролировать в одной пробе молока одновременно содержание нескольких компонентов, Так, с помощью отечественных ультразвуковых анализаторов «Лактан 1-4» и «Клевер-1М» можно измерять в молоке массовые доли жира, СОМО и плотность. Принцип работы анализаторов основан на измерении скорости распространения ультразвука в одной и той же пробе молока при двух разных температурах. Сейчас созданы новые модели анализатора «Лак-тан», которые позволяют измерять массовую долю жира, белка, СОМО (а также плотность).

Анализаторы инфракрасного излучения (ИК-анализаторы), основанные на измерении поглощения инфракрасного излучения компонентами молока, предназначены для комплексного контроля состава молока. Например, датские инфракрасные анализаторы «Милко-Скан» и английские анализаторы типа «Мультиспек» позволяют контролировать в молоке массовую долю жира, белка, лактозы, сухих веществ (или СОМО) и влаги. Совсем недавно разработан отечественный инфракрасный анализатор «Аналикон».

^ ОПРЕДЕЛЕНИЕ В МОЛОКЕ МАССОВОЙ ДОЛИ БЕЛКОВ

Обычно в молоке контролируют массовую долю белков (общий белок), представляющих собой сумму казеина и сывороточных белков. Реже определяют в молоке содержание казеина.

Для контроля массовой доли белков в молоке имеется несколько методов. Арбитражным считается довольно сложный химический метод Кьельдаля (ГОСТ 23327-78). На мол очных заводах, как правило, исполь-

зуют метод формольного титрования и рефрактометрический метод, в научных исследованиях - колориметрический метод. Все шире стали применять инструментальные физические методы контроля содержания белков в молоке.

^ МЕТОД ФОРМОЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Метод можно применять только для анализа свежего сырого молока кислотностью не выше 22Т, нельзя контролировать данным методом консервированные пробы.

^ Принцип метода. Метод заключается в блокировке МН 2 -групп белков молока внесенным формалином с образованием метилпроизводных белков, карбоксильные группы которых могут быть нейтрализованы щело-

Количество щелочи, пошедшее на титрование кислых карбоксильных групп, пересчитывают на массовую долю белков.

Приборы. Коническая колба вместимостью 100 см 3 ; пипетка вместимостью 20 см 3 ; бюретка вместимостью 25 см 3 ; прибор для автоматического отмеривания формалина вместимостью 1 см 3 .

^ Материал для исследования и реактивы. Молоко сырое кислотностью менее 22Т; 0,1 н. раствор гидроксида натрия*; 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина (приложение 3); 40%-ный раствор нейтрализованного формалина (приложение 4); эталон окраски молока (приложение 5).

^ Последовательность определения. В колбу вместимостью 100 см 3 отмеривают 20 см 3 молока, 0,25 см 3 (10-12 капель) 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, соответствующей цвету эталона (см. приложение 5). Затем вносят прибором для автоматического отмеривания 4 см 3 (4 объема) нейтрализованного 40%-ного формалина и вновь титруют 0,1 н. ра-

В настоящее время все чаще данную концентрацию щелочи выражают как ОД моль/дм 3 .

створом гидроксида натрия до окраски эталона. Количество щелочи, пошедшее на второе титрование (при первом титровании она расходуется на нейтрализацию веществ, обусловливающих кислотность молока), умножают на коэффициент 0,959 и получают массовую долю белков в молоке в процентах.

Для перевода количества раствора гидроксида натрия в проценты белка можно пользоваться табл. 44, приведенной в Инструкции по технохи-мическому контролю на предприятиях молочной промышленности.

Таблица 44

Зависимость массовой доли белков от объема раствора щелочи, затраченного на титрование проб молока в присутствии формалина

В том случае, когда требуется определить в молоке массовую долю казеина, пользуются измененной методикой. Так, для контроля берут не 20, а 10 см 3 молока, добавляют 10-12 капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до слабо-розовой окраски, но без применения эталона окраски. Затем вносят 2 см 3 формалина и титруют раствором щелочи до слабо-розовой окраски, аналогичной окраске пробы после первого титрования. Содержание казеина устанавливают, умножая количество щелочи, пошедшее на титрование пробы после добавления формалина, на коэффициент 1,51 (при подсчете общего количества белков в этом случае используют коэффициент 1,94).

^ Ошибки анализа и их предупреждение. Неточные результаты анализа могут быть получены по следующим причинам.

Анализу подвергают кислую пробу молока. Точные результаты бу
дут только при анализе свежего (кислотностью не выше 22° Т) молока.
Титрование пробы молока раствором щелочи до добавления фор
малина и после него ведут до розовой окраски разной интенсивности.
^ Необходимо точно определять конец титрования путем сопоставления ок
раски раствора с окраской эталона.
Используют формалин без предварительной нейтрализации или с
низкой концентрацией формальдегида. Требования к качеству формали
на см. в приложении 4.
Для титрования применяют раствор гидроксида натрия нестандар
тной концентрации. Приготовление, контроль и правила хранения 0,1 н.
раствора щелочи даны в приложении 10.

Более точно можно определить массовую долю белка данным способом, используя потенциометрический анализатор, позволяющий вести титрование до рН 9.

Понравилась статья? Поделитесь ей

Распечатать статью