Как отличить дистиллят от ректификата? Простая перегонка.

Слово «дистилляция» произошло от латинского distillatio, что в буквальном переводе означает «капание».
В общем случае дистилляция применяется для того, чтобы разделить жидкую смесь веществ на фракции, различные по своему составу. Метод дистилляции эффективен для разделения веществ, температура кипения которых различна.

Дистилляция активно применяется для нефтепереработки: с ее помощью производится бензин, керосин и смазочные масла. Так же путем дистилляции можно отделять жидкости от твердых веществ, что используется, например, при опреснении морской воды.

Нам же, простым обывателям, процесс дистилляции интересен с точки зрения выделения этилового спирта из различных спиртосодержащих смесей.

Базовая технология дистилляции — перегонка

Процесс дистилляции состоит, грубо говоря, из двух этапов. Первый этап — частичное испарение дистиллируемой жидкости, т.е. превращение ее в пар. Второй этап – это конденсация полученного пара, т.е. возвращение вещества в жидкую форму путем его охлаждения. Хочу напомнить, что температуры кипения извлекаемой жидкости и остальной смеси должны отличаться друг от друга.

Для простоты будем называть базовую технологию дистилляции перегонкой. Для перегонки необходимо нагреть первоначальную смесь. При достижении определенной температуры жидкость, которую необходимо выделить из смеси, начнет испаряться и преобразовываться в пар. Получившийся пар мы должны охладить, что позволит снова превратить его в жидкость, но уже отделенную от первоначальной смеси.

Логично, что при нагревании смеси первыми перегоняются самые летучие жидкости, у которых самая маленькая температура кипения. Следом перегоняются вещества менее летучие, температура кипения которых выше, чем у ранее выделенных веществ. После окончания перегонки в кубе останутся только недистиллируемые вещества.

Простейший дистиллятор

Дистиллятор – это оборудование, позволяющее осуществить перегонку. Из чего он должен состоять? В первую очередь нам необходим куб (1), в котором смесь будет нагреваться. Полученный в результате нагрева пар направляется по наклонному патрубку (2) в конденсатор (3). Через конденсатор постоянно протекает холодная вода, за счет которой пар охлаждается и снова обращается жидкость. Затем капли полученной жидкости стекают в приемную емкость (4).

Для удобства на кубе, а так же на вертикальной части патрубка могут устанавливаться термометры. Первый будет показывать температуру нагреваемой смеси, второй — температуру паров, поступающих в конденсатор.

Основным материалом для изготовления лабораторных дистилляторов является стекло, а для соединения стеклянных частей используют резиновые или стеклянные трубки. Промышленное же оборудование чаще состоит из керамических или металлических элементов.

Что касается этилового спирта, более конкретно о его дистилляции предлагаю поговорить в .

Спиртосодержащие продукты довольно часто используются в нашей современной жизни. А иной раз без них бывает просто не обойтись (причем имеется в виду отнюдь не алкоголь). Обычно дистиллят (основа для многих напитков и лекарств) получают путем брожения и последующей перегонки сырья. Но довольно часто думают, что ректификация - это повторная перегонка. А это мнение ошибочно. Только многократное преобразование жидкостей, содержащих этанол, в специальных колоннах может дать результат выправления (именно так дословно переводится данный термин), очищения спиртов от примесей.

В промышленности и домашнем винокурении применяются и ректификат, и дистиллят. Разница между ними достаточно существенна. Но что лучше использовать? Данный вопрос волнует многих. Но для того, чтобы как следует оценить преимущества или недостатки технологий, нужно в первую очередь определить, какого результата мы желаем добиться: получить напиток чище слезы или, напротив, насладиться его ароматом и вкусом? Хотелось бы разложить по полочкам, что такое ректификат и дистиллят. Разница между ними имеется или же она - «придумка мастеров», которая представляет собой узкопрофессиональную направленность и не играет большой роли для среднестатистического потребителя? Давайте разбираться!

Виды дистиллятов

Это жидкости, получившиеся в результате одноименного процесса - дистилляции, то есть перегонки практически любой спиртосодержащей смеси, дальнейшего ее охлаждения и конденсации паров. Согласно классификации, можно выделить несколько разновидностей перегонки:

простую,
фракционную,
собственно ректификацию.

Расскажем о каждой поподробнее, чтобы установить, чем отличаются ректификат и дистиллят. Разница между ними все же существует!

Простая дистилляция

Эта технология, по утверждениям историков, была известна с третьего века до нашей эры - данный способ использовали египтяне для того, чтобы сделать краску из порченых виноградных ягод. По крайней мере, это самый старый задокументированный момент. А возможно, что дистилляция знакома людям и с более древних времен. Для данного процесса применялись медные кубы, состоящие из перегонной емкости, конденсатора, отводной трубы для паров.

Сперва с помощью таких устройств делали краску и эссенции, духи. А уже позже, в связи со сложностью транспортировки вин по морю (напитки портились из-за палящего солнца), применили процесс к производству крепкого алкоголя.

Краткое описание процесса

Так процесс дистилляции получил известность по всей Европе, а сырье для приготовления алкогольных напитков использовали разное: виноград и зерно, кукурузу и сахар, свеклу и сахарный тростник, а в американских колониях - даже растения, к примеру кактусы.

Вкратце сам процесс выглядит примерно таким образом:

Из сырья сначала изготавливают брагу - содержание алкоголя в ней, как правило, небольшое. Причем способы ее изготовления могут отличаться.
Самый простой: растворяем в теплой тридцатиградусной воде дрожжи, смешивая их с сиропом из сахара и воды. Затем герметично закрываем емкость крышкой (или надеваем, к примеру, резиновую перчатку на трехлитровую банку, чтобы газу было куда выходить), ставим в тепло на неделю.
Более сложный способ исключает использование сахара. Картошку или зерновые измельчаем, заливаем водой и нагреваем. За это время крахмалы, содержащиеся в сырье, должны преобразоваться в сахара. Далее смесь ферментируем дрожжами и оставляем настаиваться в тепле.
Когда процесс брожения близок к завершению, брагу процеживаем и заливаем в прибор для дистилляции.
Он нагревается с помощью источника тепла, а брага начинает испаряться.
Полученный пар попадает по отводящей трубке в холодильник, где и конденсируется, превращаясь в дистиллят.

Следует отметить, что технологии простой дистилляции не предполагают полного удаления примесей из получаемого на выходе напитка. И если подобный процесс повторить неоднократно, то это все равно не приведет к его полному очищению. Поэтому у дистиллята наблюдается легкий вкус и аромат тех продуктов, которые использовались для браги. Впоследствии для придания аутентичного вкуса и запаха продукт ароматизируют (помещая в дубовые бочки для приготовления рома или коньяка, добавляя кориандр, хвойную эссенцию и миндаль в случае джина).

Иногда, чтоб избавиться от неприятных запахов и ароматов, осуществляют очистку при помощи химикатов, что весьма негативно может сказаться на здоровье конечного потребителя продукта.

Фракционная

Казалось бы, какая разница: дистиллят и ректификат - это все равно спирты. Но нюансы все же есть. Не секрет, что разные жидкости имеют и различную температуру кипения: вода - 100 градусов по Цельсию, спирту для этого потребуется только 78. На основе данного свойства возникла следующая разновидность дистилляции - по фракциям. Ее механизм довольно прост: различные фракции получаемой жидкости распределяются при перегонке в разные емкости.

Краткое описание процесса

Отбор этих фракций производят в соответствии с концентрацией этанола, температурой паров, объемом сырья. При этом так называемый «первач», или «голова» (первая фракция напитка), не используется, потому что имеет не слишком приятный запах (а также довольно вреден для организма человека). Её отсекают, согласно температуре и проценту этила, по каплям.

А вот уже средняя фракция (или, как ее называют в народе, «тело самогона») обычно не имеет цвета и обладает нейтральным запахом. Ее отбор происходит при температуре от 90 до 95 градусов по Цельсию и крепости в 35-45 %, пока жидкость горит.

Хвосты

«Хвост» (последняя фракция) имеет характерный резкий запах и аромат, так как в нем содержится большое количество сивушных масел. И следует внимательным образом следить, чтоб они не попадали в основное «тело». Затем, для получения качественного напитка, его рекомендуют дополнительно очищать углем (а также, если есть такая возможность, дистиллировать еще разок, при этом сделать это следует медленнее, чем ранее, и четким образом разделить по фракциям).

Какая разница между ректификатом и дистиллятом и соответствующими одноименными процессами? Следует помнить, что произвести спирт высокой очистки путем дистилляции, пусть даже неоднократной и фракционной, практически невозможно: у полученного напитка обязательно присутствует специфический аромат и вкус. Поэтому для изготовления спирта в промышленных (да и в домашних) условиях применяется ректификация.

Ректификация чистого спирта

Итак, мы уже знаем, что собой представляют ректификат и дистиллят. Разница между ними существует, и большая! Ректификация - метод разделения смесей на основе принципа теплообмена между паром и жидкостью. Как результат, получаем абсолютно чистую жидкость. И не следует путать ректификацию с повторной перегонкой. Данный процесс отличается от вышеописанных.

Краткое описание процесса

Вначале емкости с самогоном нагреваются до состояния кипения. В это время пары, что образуются при закипании, поднимаются по ректификационным колоннам кверху, попадая в специальный аппарат для конденсации пара, называемый дефлегматором. Тот, в свою очередь, подвергается охлаждению водой.

На охлажденных поверхностях дефлегматора пары начинают конденсироваться, образуя при этом флегму, что стекает по колоннам вниз в специальную емкость. Пар, поднимающийся вверх, и флегма, стекающая вниз, взаимодействуют между собой. При этом происходят процессы теплообмена. Как результат, в верхней части находятся компоненты, более легко закипающие, которые превращаются в конденсат, собираясь в емкость.

При ректификации чистота каждого участвующего ингредиента - не меньше 90 %. При помощи данного способа, к примеру, из нефти может быть выделен бензин, а в виноделии из браги получают ректифицированный спирт (содержание этанола - 95 %).

Какая разница: дистиллят и ректификат. Что предпочесть?

Итак, мы убедились, что это две абсолютно различные жидкости. Посему, отвечая на вопросы: "Спирт ректификат и дистиллят - в чем разница? И что лучше использовать для домашнего винокурения?" - нужно учитывать в первую очередь следующие факторы:

После простой (или даже многократной фракционной) дистилляции полученные на выходе напитки сохраняют аромат и привкус тех продуктов, которые лежат в основе исходного сырья.
В процессе ректификации все эти свойства подлежат уничтожению.

При этом разница между дистиллятом и ректификатом уже состоит в целях приготовления. Первый - это напиток, который винокуром изготавливается так, чтобы в нем оставалась органолептика, характерная для исходника-сырья. Другими словами, если это кальвадос - то яблоки, если виски - то солод, если коньяк - то виноград. При процессе дистилляции, кроме этила, внутри еще остается «дух» напитка - всяческие примеси, которые формируются в аутентичный букет: вкус с ароматом. Вот в чем разница!

Дистиллят и ректификат - продукты перегонки. Но! Ректификат - рафинированный, очищенный продукт, где органолептика исходника «убивается» напрочь, выхолащивается. Хоть из стула, хоть из самого вкусного винограда, но он должен получиться с запахом и вкусовыми качествами именно этила, и «ничего личного». Почему же максимальная крепость спирта - 96 %? А потому, что остальное - это не примеси, а вода, так как этил является абсорбентом, то есть втягивает в себя воду. Затем уже, на основе чистого спирта, мы получаем разные настойки, наливки, ликеры. То есть вносим органолептику уже не исходного сырья, а ароматизаторов - вкусовых добавок.

Вместо послесловия

Итак, закрепим материал: чем же отличаются спирт ректификат и дистиллят? Разница между ними существенна. Полученный при дистилляции продукт сможет «работать» на винокура и далее. При помещении в дубовые бочки оставшиеся компоненты могут окисляться, и напитки становятся ароматными. Ректифицированный не имеет данных свойств, его нужно только разводить. В этом разница. Дистиллят и ректификат служат различным целям при напитков.

Дистилляция и ректификация широко используются в промышленности. Этими способами очищают этиловый спирт, из нефти выделяют керосин, бензин, ДТ и прочие компоненты, в парфюмерии получают ароматические вещества и многое другое.

В основу обеих технологий положен один и тот же принцип перегонки жидкости. Тем не менее, различия есть, и довольно серьезные.

Определение, схема устройств и принцип работы

Дистилляция

Дистилляцией называется процесс, в ходе которого жидкость, находящаяся в кубе (емкости) нагревается и испаряется, после чего охлаждается и конденсируется. Пар в итоге может переводиться в жидкость или твердое тело (второй вариант в данной статье не рассматривается). Продукт на выходе называется дистиллят. Или кубовый остаток (так называется жидкость, которая не испарилась), в зависимости от того, с какой целью перегоняли исходную смесь.

Устройство простейшего аппарата для получения дистиллированной воды. Жидкость находится в кубе 1 с крышкой 2 и термометром 3. После нагрева емкости, вода превращается в пар, который поднимается вверх и попадает в трубку 4 с вентилем 5. А оттуда – в трубку 6, находящуюся в холодильнике 7. Чтобы пар сконденсировался и снова перешел в жидкое состояние, его надо охладить. Для этого трубка 6 омывается проточной ледяной водой. Для повышения эффективности охлаждения, она завита в спираль, чтобы пар дольше находился под действием низкой температуры. Выйдя из холодильника, жидкость попадает в сосуд для сбора дистиллята.

При дистилляции смеси, состоящей из двух компонентов (одним из них является базовая растворяющая жидкость, а второй – в ней растворенный), в пар превращается низкокипящий, то есть тот, у которого более низкая температура кипения. А высококипящий (с более высокой температурой кипения) остается в жидком состоянии. Термометр нужен для регулирования степени нагрева так, чтобы данный параметр находился между указанными температурами.

Отличительной особенностью дистилляции является тот факт, что летучие компоненты испаряются однократно. При таком простом способе невозможно добиться высокой степени разделения составляющих смеси. Кроме того, выделяется только один ингредиент.

Ректификация

Ректификация – это процесс, на начальном этапе которого жидкость, как и при дистилляции, тоже нагревается и испаряется. Но затем пар попадает в ректификационную колонну. В ней, за счет противотока между жидкой и газообразной фазами смеси, происходит тепловой и массовый обмен между паром и сконденсировавшимися каплями. Исходная смесь делится (притом, с высокой степенью очистки) на компоненты с разными температурами кипения за счет того, что жидкость, фактически, многократно испаряется и конденсируется.

Схема простейшего ректификатора, который можно изготовить даже в домашних условиях. Он состоит из куба, подогреваемого на огне или водяной бане. Над ним расположена ректификационная колонна (в бытовых аппаратах – царга, представляющая собой жесткую трубу) с заполняющими ее насадками (на рисунке называются «мочалки», потому что для домашних устройств их нередко делают из дешевых металлических кухонных мочалок). Над ней – дефлегматор. Сбоку, напротив узла отбора дистиллята, находится специальная отводящая трубка (на схеме окрашена красным). Она соединена с холодильником и далее – с приемной емкостью. В лабораторных и бытовых ректификаторах в качестве «мочалок» применяются насадки, которыми заполняется колонна. Самые популярные: спирально призматическая (Селиваненко) и регулярно проволочная (Панченков). Первая дает самую лучшую степень очистки, вторая, при достаточно эффективной работе, наиболее простая по конструкции. Делаются, обычно, из нержавейки или меди. В промышленных установках вместо насадок применяются специальные тарелки.

Аппарат работает следующим образом. Исходная смесь нагревается в перегонном кубе и начинает испаряться. Пар проходит через ректификационную колонну. На узле отбора дистиллята часть пара отводится через красную трубку, попадает в холодильник, конденсируется и стекает в приемную емкость. Другая часть поднимается в дефлегматор. Последний представляет собой, по сути, еще один холодильник с проточной водой в рубашке. В нем эта вторая часть пара тоже конденсируется, после чего в виде капель, которые называются флегмой или орошением, стекает в ректификационную колонну и движется внутри нее сверху вниз. Расход воды для охлаждения дефлегматора можно регулировать, тем самым изменяя количество орошения, поступающего обратно в колонну.

В ректификационной колонне осуществляется противоток двух фаз – пар поднимается вверх, флегма опускается вниз. Между ними происходит массовый и тепловой обмен, в результате которого пар обогащается низкокипящими (легколетучими) компонентами смеси, а капли стекающей жидкости – высококипящими (труднолетучими) ингредиентами. За счет этого, при достаточной высоте колонны, из верхней ее части (узел отбора дистиллята) выводится целевая фракция большой степени чистоты. Насадки в колонне служат для интенсификации массового и теплового обмена, поскольку конденсация пара осуществляется именно на их развитой поверхности. В промышленных установках это происходит на тарелках.

Каждая находящаяся в колонне тарелка, называется физической (ФТ). Она нужна для того, чтобы между жидкой и паровой фазами как можно быстрее достигалось состояние равновесия. Пузырьки пара проходят сквозь находящийся на ФТ слой флегмы. В результате ускоряется массовый и тепловой обмен между фазами. Но, после прохождения пара через одну ФТ равновесия еще не будет, потому что КПД данного элемента колеблется в пределах от 50% до 60%. Таким образом, чтобы получить равновесное состояние фаз, которое бы соответствовало одной теоретической тарелке (ТТ), надо поставить две ФТ. Это значит что, если по расчету требуется колонна на 40ТТ, то в действительности в нее надо ставить 80ФТ.

Установки для ректификации бывают непрерывные и периодические.

В первых жидкая смесь все время подается в колонну, и также постоянно из нее выводятся разделенные ингредиенты. Во вторых в куб сразу загружается определенное количество смеси, после чего аппарат работает до полной ее переработки.

В бытовых устройствах в качестве ректификационной колонны используется царга. Это труба диаметром от 30мм до 50мм, заполненная по всему объему насадками. Чтобы последние не высыпались, по краям ставят проницаемые для пара и капель пыжи. Состояние равновесия фаз достигается в том случае, когда пар проходит через некоторый слой царги, эквивалентный одной ТТ. Его высоту рассчитывают в миллиметрах и называют высотой единицы переноса.

Главные особенности ректификации: выделение нужного ингредиента в чистом виде и возможность разделения исходной смеси сразу на несколько компонентов. Чем выше колонна, тем медленнее идет процесс, но тем чище конечный продукт.

Процессы в виноделии

В отрасли изготовления алкогольных напитков, разница между дистиллированным и ректифицированным спиртом объясняется следующим образом. Дистиллят – это сырье, в котором остается органолептика (вкус и запах) исходного продукта. То есть, если делается напиток зерновой, то зерна, если яблочный – яблока и так далее. При этом в дистиллированном этиловом спирте еще есть множество примесей. Часть из них формируют вкус и запах. От прочих избавляются с помощью различных рецептов. Ректификат – это рафинированно очищенный спирт. Органолептика исходного продукта полностью отсутствует. В нем вкус и запах только спирта, и больше – ничего. На следующих стадиях технологического процесса, с помощью вкусовых добавок и ароматизаторов, в него вносят заданную органолептику, после чего получают широкий ассортимент наливок, настоек и прочего.

Исходя из этого, нельзя говорить, что один способ лучше, а другой – хуже. У каждого свое предназначение. Если, например, делается бренди со вкусом и ароматом винограда, то нужна дистилляция. После ректификации указанные особенности исчезнут. Для получения приятного аромата, дистиллированный спирт выдерживают в дубовых бочках. А для ректифицированного 96%-го спирта это бесполезно, он годится лишь для разведения, например, при изготовлении водки. К этому еще можно добавить, что оборудование для ректификации спирта стоит дороже, чем для дистилляции. К тому же, для проведения ректификации требуется дистиллированная брага.

Теоретические основы дистилляции

В смеси, состоящей из двух ингредиентов (одним из которых является жидкость, как основа раствора), концентрация растворенного вещества в жидкости С1 отличается от концентрации С2 его же в паре этой жидкости. Коэффициент разделения (распределения)

является характеристикой процесса. В некоторых случаях удобней работать с обратной величиной: А = 1 / В, которая называется так же. Данный параметр зависит от условий проведения дистилляции и природы веществ, составляющих смесь.

В зависимости от условий, коэффициент В может быть:

Идеальный. На него влияют только парциальные давления ингредиентов смеси (парциальным называется давление отдельно взятого газа, входящего в смесь из нескольких газов; то есть, это давление одного газа, которое у него было бы, если бы он занимал весь объем, который занимает смесь газов).

Равновесный. В этом случае число молекул газа Н, улетучивающихся из жидкости, равно числу его молекул Н1, которые возвращаются в жидкость за то же время.

Эффективный.

На практике на проведение дистилляции влияют перемешивание раствора и наличие в нем примесей. Присутствие последних может оказаться настолько значительным, что по разделению основного вещества и примесей эффективный коэффициент может очень сильно отличаться от идеального.

Не менее важными параметрами процесса являются температура испарения и степень отклонения системы от фазового равновесия между жидкостью и паром. Во время дистилляции:

Где НС – число молекул, переходящих в конденсат. Количественно отклонение определяется соотношением: НС / Н. В этом случае есть два предельных состояния системы. Если НС = 0, то имеет место равновесие, сколько частиц ушло из жидкости за единицу времени, столько же в нее и вернулось. Если НС = Н, то это молекулярная дистилляция, то есть, все частицы, испарившиеся из жидкости, перешли в конденсат. Обычно такое бывает, если процесс проводится в вакууме, давление пара небольшое, а расстояние от поверхности воды до точки конденсации минимальное. В этом случае частицы пара не сталкиваются, ни с молекулами воздуха, ни между собой.

Виды дистилляции

Описанный в начале статьи процесс, при котором жидкость нагревается и частично испаряется, а ее пары непрерывно отводятся в холодильник и там конденсируются, называется простой перегонкой. При работе с многокомпонентной жидкой смесью, применяется дробная перегонка или фракционная дистилляция. В этом случае ингредиенты смеси собирают в конденсат по частям, в зависимости от их летучести, начиная с самого низкокипящего.

Ректификация многими специалистами считается разновидностью дистилляции. Она происходит за счет того, что любая замкнутая система, состоящая из газа и жидкости, стремится к состоянию равновесия. А при ректификации рабочая (фактическая) концентрация ингредиентов паровой фазы отличается от той, которая должна быть, чтобы данная жидкость находилась в равновесии.

Дистилляция и ректификация – это два способа разделения компонентов жидкой смеси, в основе которых лежит один и тот же физический процесс. Но разные технологии их проведения позволяют получить на выходе совершенно различные результаты.

Различают дистилляцию с конденсацией пара в жидкость (при которой получаемый конденсат имеет усреднённый состав вследствие перемешивания) и дистилляцию с конденсацией пара в твёрдую фазу (при которой в конденсате возникает распределение концентрации компонентов). Продуктом дистилляции является конденсат или остаток (или и то, и другое) – в зависимости от дистиллируемого вещества и целей процесса. Основными деталями дистилляционного устройства являются обогреваемый контейнер (куб) для дистиллируемой жидкости, охлаждаемый конденсатор (холодильник) и соединяющий их обогреваемый паропровод.

История

Применение

Дистилляция применяется в промышленности и в лабораторной практике для разделения и рафинирования сложных веществ: для разделения смесей органических веществ (например, разделение нефти на бензин, керосин, соляр и др.; получение ароматических веществ в парфюмерии; получение алкогольного спирта) и для получения высокочистых неорганических веществ (например, металлов: бериллий, цинк, магний, кадмий и др.).

Теория

В теории дистилляции в первую очередь рассматриваются двухкомпонентные вещества. Действие дистилляции основано на том, что концентрация некоторого компонента в жидкости отличается от его концентрации в паре, образующемся из этой жидкости. Отношение = является характеристикой процесса и называется коэффициентом разделения при дистилляции. Коэффициент разделения зависит от природы разделяемых компонентов и режима дистилляции.

Режимы дистилляции характеризуются температурой испарения и степенью отклонения от фазового равновесия жидкость-пар. Обычно в дистилляционном процессе n=+, где n - число частиц вещества, переходящих в единицу времени из жидкости в пар, - число частиц, возвращающихся в это же время из пара в жидкость, - число частиц, переходящих в это время в конденсат. Отношение /n является показателем отклонения процесса от равновесного. Предельными являются режимы, в которых =0 (равновесное состояние системы жидкость-пар) и =n (режим молекулярной дистилляции).

При =0, когда число частиц, покидающих в единицу времени жидкость, равно числу частиц, возвращающихся в это же время в жидкость, равновесный коэффициент разделения двухкомпонентного вещества может быть выражен через давления и чистых компонентов при температуре процесса: , где и - так называемые коэффициенты активности, учитывающие взаимодействие компонентов в жидкости. Эти коэффициенты имеют температурную и концентрационную зависимости (см. активность (химия)). С понижением температуры значение коэффициента разделения обычно удаляется от единицы, т. е. эффективность разделения при этом увеличивается.

При =n все испаряющиеся частицы переходят в конденсат (режим молекулярной дистилляции). В этом режиме коэффициент разделения , где и - молекулярные массы первого и второго компонентов соответственно. Режим молекулярной дистилляции может применяться в различных дистилляционных способах, включая ректификацию. Обычно молекулярная дистилляция осуществляется в вакууме при низком давлении пара и при близком расположении поверхности конденсации к поверхности испарения (что исключает столкновение частиц пара друг с другом и с частицами атмосферы). В режиме, близком к молекулярной дистилляции, проводится дистилляция металлов. В связи с тем, что коэффициент разделения при молекулярной дистилляции зависит не только от парциальных давлений компонентов, но и от их молекулярных (или атомных) масс, молекулярная дистилляция может применяться для разделения смесей, для которых , - азеотропных смесей, включая смеси изотопов.

Для различных режимов дистилляции выведены уравнения, связывающие содержание второго компонента в конденсате и в остатке с долей перегонки или с долей остатка при заданных условиях процесса и известной начальной концентрации жидкости (, и - масса конденсата и остатка, а также начальная масса дистиллируемого вещества соответственно). Расчёты проводятся в предположении идеального перемешивания дистиллируемой жидкости, а также жидкого конденсата. Также выведены уравнения распределения компонентов в твёрдом конденсате, получаемого дистилляцией с направленным затвердеванием конденсата или зонной дистилляцией. Параметром этих уравнений является коэффициент разделения α для заданных условий дистилляции.

При дистилляции вещества с большой концентрацией компонентов с конденсацией пара в жидкость при несильной зависимости коэффициентов активности компонентов от их концентраций взаимосвязь величин , и , когда используются концентрации в процентах, имеет вид:

Для дистилляции с конденсацией пара в жидкость при малом содержании примеси

Дистилляционные уравнения могут использоваться для описания процессов распределения примесей в других фазовых переходах из фазы с интенсивным перемешиванием (таких как переходы жидкий кристалл-кристалл, жидкий кристалл-жидкость, газ-плазма, а также в переходах, связанных с квантово-механическими состояниями – сверхтекучая жидкость, конденсат Бозе-Эйнштейна) – при подстановке в них соответствующих коэффициентов распределения.

Дистилляция с конденсацией пара в жидкость (простая перегонка, фракционная дистилляция, ректификация)

Простая перегонка - частичное испарение жидкой смеси путём непрерывного отвода и конденсации образовавшихся паров в холодильнике. Полученный конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость - кубовым остатком.

Фракционная дистилляция (или дробная перегонка) - разделение многокомпонентных жидких смесей на отличающиеся по составу части - фракции путём сбора конденсата частями с различной летучестью, начиная с первой, обогащенной низкокипящим компонентом. Остаток жидкости обогащён высококипящим компонентом. Для улучшения разделения фракций применяют дефлегматор.

Ректификация - способ дистилляции, при котором часть жидкого конденсата (флегма) постоянно возвращается в куб, двигаясь навстречу пару в контакте с ним. В результате этого примеси, содержащиеся в паре, частично переходят во флегму и возвращаются в куб, при этом чистота пара (и конденсата) повышается (См. ректификация , ректификационная колонна).

Дистилляция с конденсацией пара в твёрдую фазу (с конденсацией пара в градиенте температуры; с направленным затвердеванием конденсата; зонная дистилляция)

Дистилляция с конденсацией пара в градиенте температуры – дистилляционный процесс, в котором конденсация в твёрдую фазу осуществляется на поверхности, имеющей градиент температуры, с многократным реиспарением частиц пара. Менее летучие компоненты осаждаются при более высоких температурах. В результате в конденсате возникает распределение примесей вдоль температурного градиента, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Разделение компонентов пара при реиспарении подчиняется собственным закономерностям. Так, при молекулярной дистиляции соотношение между количествами и осаждённых в конденсаторе первого и второго компонентов, соответственно, выражается равенством:

где и - скорости испарения первого компонента из расплава и с поверхности реиспарения соответственно, и - то же для второго компонента, и - коэффициенты конденсации первого и второго компонентов соответственно, μ – коэффициент, зависящий от поверхности испарения и углов испарения и реиспарения. Реиспарение повышает эффективность очистки от трудноудаляемых малолетучих примесей в 2-5 раз, а от легколетучих - на порядок и более (по сравнению с простой перегонкой). Этот вид дистилляции нашёл применение в промышленном производстве высокочистого бериллия.

Дистилляция с направленным затвердеванием конденсата (дистилляция с вытягиванием дистиллята) – дистилляционный процесс в контейнере удлинённой формы c полным расплавлением дистиллируемого вещества и конденсацией пара в твёрдую фазу по мере вытягивания конденсата в холодную область. Процесс разработан теоретически.

В получаемом конденсате возникает неравномерное распределение примесей, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Процесс является дистилляционным аналогом нормальной направленной кристаллизации. Распределение примеси в конденсате описывается уравнением:

где С – концентрация примеси в дистилляте на расстоянии х от начала, L – высота конденсата при полностью испарившемся дистиллируемом материале.

Зонная дистилляция - дистилляционный процесс в контейнере удлинённой формы c частичным расплавлением рафинируемого вещества в перемещаемой жидкой зоне и конденсацией пара в твёрдую фазу по мере выхода конденсата в холодную область. Процесс разработан теоретически.

При движении зонного нагревателя вдоль контейнера сверху вниз в контейнере формируется твёрдый конденсат с неравномерным распределением примесей, и наиболее чистая часть конденсата может быть выделена в качестве продукта. Процесс может быть повторён многократно, для чего конденсат, полученный в предыдущем процессе, должен быть перемещён (без переворота) в нижнюю часть контейнера на место рафинируемого вещества. Неравномерность распределения примесей в конденсате (т. е. эффективность очистки) растёт с увеличением числа повторений процесса.

Зонная дистилляция является дистилляционным аналогом зонной перекристаллизации. Распределение примесей в конденсате описывается известными уравнениями зонной перекристаллизации с заданным числом проходов зоны – при замене коэффициента распределения k для кристаллизации на коэффициент разделения α для дистилляции. Так, после одного прохода зоны

где С – концентрация примеси в конденсате на расстоянии х от начала конденсата, λ – длина жидкой зоны.

См. также

Литература

Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. - М.: Наука, 1981. - 320 с.
Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Глубокая очистка веществ. - М.: Высшая школа, 1974. - 180 с.
Степин Б.Д., Горштейн И.Г., Блюм Г.З., Курдюмов Г.М., Оглоблина И.П. Методы получения особо чистых неорганических веществ. - Л.: Химия, 1969. - 480 с.
Корякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. Руководство по приготовлению неорганических реактивов и препаратов в лабораторных условиях. - М.: Химия, 1974. - с.
Беляев А.И. Физико-химические основы очиски металлов и полупроводниковых веществ. - М.: Металлургия, 1973. - 320 с.
Пазухин В.А., Фишер А.Я. Разделение и рафинирование металлов в вакууме. - М.: Металлургия, 1969. - 204 с.
Иванов В.Е., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Амоненко В.М. Чистые и сверхчистые металлы (получение методом дистилляции в вакууме). - М.: Металлургия, 1965. - 263 с.
Несмеянов А.Н. Давление пара химических элементов. - М.: Издательство АН СССР, 1961 - 320 с.
Кравченко А.И. О временной зависимости состава двойного сплава при его разгонке в вакууме // Известия АН СССР. Серия: Металлы. - 1983. - № 3. - С. 61-63.
Кравченко А.И. Об уравнениях дистилляции при малом содержании примеси // Вопросы атомной науки и техники, 1990. - № 1 - Серия: «Ядерно-физические исследования» (9). - С. 29-30.
Нисельсон Л.Я., Ярошевский А.Г. Межфазовые коэффициенты распределения (Равновесия кристалл-жидкость и жидкость-пар). - М.: Наука, 1992. - 399 с.
Kravchenko A.I. Simple substances refining: efficiency of distillation methods // Functional Materials, 2000 - V.7. - N. 2. - P. 315-318.
Кравченко А.И. Уравнение распределения примеси в твёрдом дистилляте // Неорганические материалы, 2007. - Т. 43. - № 8. - С. 1021-1022.
Кравченко А.И. Эффективность очистки в дистилляционном и кристаллизационном процессах // Неорганические материалы, 2010. - Т. 46. - № 1. - С. 99-101.
Кравченко А.И. Дистилляция с вытягиванием дистиллята // Вопросы атомной науки и техники, 2008. - № 1 - Серия: «Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники» (17). - С. 18-19.
Кравченко А.И. Зонная дистилляция // Вопросы атомной науки и техники, 2011. - № 6 - Серия: «Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники» (19). - С. 24-26.
Кравченко А.И. О распределении примесей при фазовых переходах из фазы с идеальным перемешиванием // Вопросы атомной науки и техники, 2011. - № 6 - Серия: «Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники» (19). - С. 27-29.
ГОСТ 2177 (ASTM D86)

Галерея

Дистилляция
Теория

Дистиллированная или очищенная вода получается путём перегонки воды в кубе. Аппарат называют ещё и по названию процесса - дистиллятор. Нагревают жидкость, пары, оседая в конденсаторе, избавляются от примесей.

Если дважды прогнать жидкость, на выходе получат бидистиллят. Только для изготовления его используют другую установку - кварцевый аппарат. Вещество отличается полным очищением от солей. В такой воде ничего полезного для здоровья человека нет.

Применение очищенной воды

Дистиллят используют для приготовления различных веществ или соединений в научной деятельности, химической промышленности и фармакологии. Для контроля продукции в каждой лаборатории предприятия применяют воду, полученную при дистилляции.

Область применения бидистиллята меньше. Продукт перегонки используют при работе с веществами особой чистоты.

Дистилляция при изготовлении алкоголя

Процесс дистилляции происходит и в быту, когда цель - получение самогона из браги. Её прогоняют через аппарат. Жидкость нагревают, испаряются газообразные соединения спирта. В конденсаторе змеевидного типа при перегонке на главной стадии дистилляции происходит обратный процесс: пары превращаются в самогон. В нём содержатся сивушные масла.

Примеси удаляют добавлением кристаллов марганца. Вещество, вступая в реакцию с соединениями, выпадает в осадок чёрного цвета. Жидкость фильтруют, затем самогон можно использовать по назначению.

Некоторые недобросовестные производители перебивают полученный спирт после перегонки ароматизирующими добавками или очищают химикатами. Качество такого самогона самое низкое. Употребляя её, люди наносят вред здоровью.

Другой метод избавления от примесей - дополнительная перегонка. Процесс позволяет изготовить не только очищенный спирт, но и увеличить крепость.

Изготовление водки

Водка изготавливается по сложной технологии ректификации, когда отгоняемый продукт разделяют на фракции. Теоретически дистилляция и ректификация отличается сложной технологической схемой производства.

Спирт очищают в специальных фильтрах древесным углем от примесей, главное, в получении качественной продукции - это этап ректификации.
В качестве основного сырья выступает пшеница. Для создания сусла используются также зерновые и бобовые культуры: ячмень, просо, кукуруза, горох.
Злаки тщательно измельчают. Муку добавляют в специальные колонны, куда поступает и очищенная вода. В жидкости убирают соли с помощью молекулярной и ультрафиолетовой очистки. Применение дистиллята не допускается! Он портит вкус конечного спиртового продукта, делая его жёстким.
В колоннах сусло подогревают под давлением. На следующем этапе заваренную массу подают в чаны, куда добавляют дрожжи. Происходит процесс ферментации и превращения смеси в брагу.

Жидкость подаётся в перегоночную колонну для получения спирта-сырца. Задача следующей ректификационной колонны - очистка. На стадии технологической цепочки становится ясно, чем отличается дистилляция от ректификации.

Температура кипения спирта 78 градусов, воды - 100. Свойство химического органического соединения используют для разделения на части. Каждая фракция отгоняемого спирта с определённым составом поступает в специальную ёмкость.

С этанолом связан отбор фракций при ректификации. Первые капли жидкости с неприятным запахом и вредными веществами при отгонке бракуют. Их называют ещё «голова» или «первач». Они отделяются при более низких температурах.
«Тело» - средняя фракция практически без запаха. При температуре 90-95 градусов происходит отгонка. Ректификованный спирт имеет крепость 37-45 %.
«Хвост» представляет собой последнюю фракцию, где оставшиеся вещества - сивушные масла. Они переходят при ректификации в конечный продукт. Отличие этой части от средней фракции в характерном резком запахе. При перегонке важно проследить заключительную стадию, чтобы не отогналось «тело» с вредными соединениями.

Отсюда отличие промышленного производства водки от изготовления в быту. Скрупулёзное следование технологии ректификации позволяет получить чистый спирт. Отличие его от дистиллята в отсутствии примесей. В ректифицированный продукт вносят органолептику, помещая его в бочки из древесины, чаще дуба.

В домашнем виноделии нужно определить для себя задачу: добиться напитка чище слезы или получить настойку с ароматом калгана, других трав и даже букета, сделав домашний коньяк. Последний вариант позволяет ощутить вкус и аромат настойки.

Но иногда при изготовлении алкогольных напитков требуется, чтобы оставались органолептические свойства: аромат, консистенция, цвет. При создании кальвадоса - яблочного и грушевого бренди используют сидр, который получают только из фруктов.

Процессы дистилляции и ректификации применяют при производстве спиртных напитков, в фармацевтической промышленности, науке. Несмотря на различия, они востребованы и имеют достоинства.

Внимание - ректификат вызывает зависимость!

Как видите изготовление спиртов таит в себе нюансы и весомые отличия. А как думаете, чем отличается исходное сырьё .

Понравилась статья? Поделитесь ей

Распечатать статью